HPLC测定4-氯-4’-羟基二苯甲酮的含量.pdfVIP

第41卷第5期 应 用 化 工 2012年 5月 AppliedChemicalIndustry HPLC测定4一氯-4’-羟基二苯 甲酮的含量 林灵超 (浙江福立分析仪器有限公司，浙江 温岭 317500) 摘 要：建立了-4一氯4’一羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。以FL2200一II为高效液相色谱仪，采用FL—c18为 色谱柱，流动相为水(以磷酸调节pH=2．5)：乙腈=30：70，检测波长为286nm，流速为 1．0mL／min，柱温为3O℃。 所得4一氯4’一羟基二苯甲酮的线性关系为Y=21352x+7346．8，R =0．9999，平均回收率为99．42％。本方法简 单、准确、重现性好，可用于工业中对4一氯4’-羟基二苯甲酮的控制。 关键词：4一氯4’羟基二苯甲酮；HPLC；含量测定 中图分类号：TQ46 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2012)05—0908—02 HPLC determinedcontentof4-chloro一4’-hydroxybenzophenone LIN Ling—chao (ZhejiangFuliAnalyticalInstrumentationCo．，Ltd，Wenling317500，China) Abstract：Establishedamethodofdetermining4一chloro-4’hydroxybenzophenonewithHPLC．ActHPLC。 FL2200一Ⅱaschromatograph，FL—C18ascolumn，water(pH=2．5withphosphoricacid)andacetonitrile asmobilephase，thedetectionwavelengthiS286nm．theflow rateiS1．0mL／min，thecolumntemperature iS3O ℃．Thelinerequationof4．chloro-4’一hydroxybenzophenoneiSY=21352x+7346．8．andR = 0．9999，theaveragerecoveryis99．42％ ．Thismethodissimple，accurate，andrepeatable，whichcanbe usedfordetermining4．chloro-4’hydroxybenzophenone． Keywords：4-chloro4 ’一hydroxybenzophenone；HPLC；determinationofcontent 4一氯4’．羟基二苯甲酮(CBP)是合成医药、染料 1．2 溶液配制 以及农药等的中间体…，尤其广泛用于合成降血脂 1．2．1 标准溶液储备液的配制 精密称取4一氯- 药物菲诺贝特，但对其纯度的要求较高，即至少 4’一羟基二苯 甲酮对照品0．1753g，用流动相溶解， 99％，有的甚至要求 99．5％以上，否则会影响到后 并定容于25mL白容量瓶中，待用。 续产品的质量 。 1．2．2 标准溶液的配制 移取0．5mL标准溶液储 为保证产品的质量，需建立 CBP的含量测定， 备液，以流动相稀释并定容于25mL白容量瓶中，过 相关报道只有高效液相色谱法来进行分析 3【J，但是 滤，待用。 该方法中峰形欠对称，有可能会造成定量不准。所 1．2．3 样品溶液的配制 精密称取某批次样品 0．0749g，用流动相溶解，并定容于25mL白容量 以本实验对实验色谱条件进行优化，实验所得峰形 瓶中，过滤，待用。 对称，且重复性好，实验过程简便，定量准确，可以应