地质化探样品中痕量银、锡的光谱定量测定.pdfVIP

144 江 西 化 工 2013年第2期 地质化探样品中痕量银、锡 的光谱定量测定 王水清 (赣西北中心实验室，江西 九江 332000) 摘 要：本文对化探样品中痕量银、锡的光谱定量测定作了改进，采用浅孔电极，按压 装样次数及用力程度都严格一致 ，以饱和氯化钾和饱和硝酸钾混合溶液作缓冲剂，分析线 旁背景作内标，定量测定痕量银、锡，降低了待测元素的检出限，提高了待测元素的准确度 和精密度。 关键词 ：光谱定量测定 缓冲剂 银 锡 1 实验部分 成的影响，缩短了曝光时间，降低了光谱背景，增强了 1．1 仪器及设备 待测元素银、锡的挥发性，使得待测元素谱线增强，提 1．1．1 WSP—I平面光栅摄谱仪，三透镜照明系 高了准确性和精密度。 统，中间光栏 2．5mm，狭逢高7urn，光栅刻线 1200条／ 1．3 分析手续 mln，波长范围230nm一350nm。 采用等体积装样法在样品堆上按压装填30次，使 1．1．2 光源，交流电弧发生器。 装样量达到饱和程度 ，擦去电极外壁上的样品，滴加饱 1．1．3 天津 I型照相干板，A、B显影液，20~C显影 和氯化钾 一硝酸钾混和溶液一滴 ，于装样的电极头上 ， 3分钟，酸性定影 15分钟 ，流动水洗 30分钟。 置红外灯下烘 15分钟 ，再补加一滴，继续烘干，进行摄 1．1．4 饱和氯化钾一硝酸钾混和溶液。 谱、测光 ，作出工作曲线△P_logC，求出待测元素的含 1．1．5 上电极为园锥型，下 电极为高脚杯状，孔 量 。 径2．5inn／，孔深5mm，壁厚0．6mm。 1．4 摄谱时间的选择 1．2 缓冲液的作用机理 用国家一级标样 GBW07312装入一系列(60支) 本法采用饱和氯化钾 一硝酸钾混和溶液，滴加于 电极中，同时装入国家标准系列 GBW07701O7711一 等体积装样的电极上，来取代粉末缓冲剂处理样品和 套，按照分析手续进行，分别摄谱 15、20、25、30、35、4JD 标准系列(即称样、称缓冲剂、磨匀)，大量钾盐的存在， 秒钟。实验结果如下表 1。 稳定了光源的蒸发、控制了激发的温度，减少了样品组 表 1 摄谱时间的选择 时 间(秒) 15 20 25 30 35 40 参考值 (10 ) 1．15 银 平均值 (10 ) 1．10 1．10 1．15 1．2O 1．29 1．17 AlogC g 0．019 0．019 0．ooO 0．018 0．05 O．007 控 制 限 O．1O 参考值 (10 ) 54．0 锡 平均值 (10 ) 46．8 50．1 51．3 50．1 53．7 49．0 AlogCs 0．062 0．033 O．O22 0．033 0．002 0．O42 控 制 限 O．1O 实验结果表明：银