【2017年整理】大黄素的介绍.pptVIP

大黄素;;一、微乳液相色谱法 ;实验步骤;3 微乳流动相的制备 将SDS、正丁醇、正辛烷及含0.5％三乙胺的水溶液按顺序，超声15min，即得透明稳定的微乳，用磷酸调pH值至3.0，经0.45μm滤膜过滤，备用。 4 色谱条件 色谱 柱：Hypersil ODS2（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流速：1mL·min ；柱温：28 ℃；检测波长：254 nm；流动相：2.5％W/V）SDS-0.1％（V/V）正辛 烷-8.0％（V/V）正丁 醇-0.5％（V/V）三乙 胺（磷酸调 pH值至 3.0）；进样量：15 μL。色谱见图 1。 0 5 10 15 20 25 30 35 min ----《微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量》 ;微乳液相色谱法的特点;;方法：采用MDS-8型多通量密闭微波化学工作站，以甲醇为溶剂，160℃微波萃取制备供试品溶液；UPLC分析条件为WatersAcquityHClassUPLC系统，BEHC 色谱柱（2.1mm×100mm，1.7 μm）乙腈水为流动相梯度洗脱 流速0.5mL·min－1, 柱温30℃, 检测波长226nm 。; 1混合对照品储备溶液的制备 分别取虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素和大黄素甲醚对照品适量，精密称定置于同一10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，混匀，制成质量浓度分别为0.444，0.240，0.180，0.403，0.044g·L－1的溶液 作为混合对照品储备液。 2供试品溶液的制备 取本品粉末（过3号筛）0.1g，精密称定置50mL微波萃取罐中，精密加入25mL甲醇，160℃微波萃取10min，放冷，用甲醇补足失重，滤过，取续滤液用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。 3标准曲线：将混合对照品储备液分别用甲醇稀释至2，4，8，16，32，64倍，精密吸取上述稀释6份，每份约0.1g，精密称定，分别照供试品溶液制液及储备液各1μL进样，测定。分别以峰面积A为纵坐标，以进样浓度X（g·L ）为横坐标绘制工作曲线，计算回归方程。 __《微波萃取-UPLC 同时测定虎杖中 5 种主要活性成分的含量》 ;本研究的UPLC测定数据与文献中对此5种活性成分的HPLC含量测定结果 比较基本一致，但 分析时间从62min以上缩短到12min以内大大提高了工作效率；研究中对不同提取方式进行了比较,按上述色谱条件及样品制备方法， 发现微波萃取10min对各成分的提取率明显高于超声30min，进一步提高了分析效率。因此, 建立的虎杖多成分同时???定的微波萃取特别适用于中药复杂体系的成分分析。 ;三、高效毛细管电泳法 ;高 效 毛 细 管 电 泳 法 特 点;谢谢！