6–1水杨酸类药物分析.pptVIP

（四）含量测定 1.阿司匹林的含量测定 （1）原理：利用阿司匹林游离羧基的酸性，用氢氧化钠滴定液直接滴定 1.阿司匹林的含量测定 （2）方法：直接酸碱滴定法 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C8H9O4 （四）含量测定 1.阿司匹林的含量测定 （3）注意事项： ① 阿司匹林在水中溶解度小，同时阿司匹林酯键在滴定时易水解，致使测定结果偏高，因此不用水为溶剂，而用中性乙醇溶液溶解样品； ② 本品为有机酸，酸性较弱，用强碱进行滴定时，化学计量点偏碱性，故选用碱性区变色的酚酞作为指示剂； ③ 中性乙醇的配制是取一定量乙醇加酚酞指示剂几滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至显粉红色 （四）含量测定 阿司匹林片的含量测定 方法：高效液相色谱法外标法 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70） 检测波长：276nm 阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片、阿司匹林栓等均用此法测定含量 （四）含量测定 （四）含量测定 阿司匹林的鉴别方法有三氯化铁反应、水解反应、红外分光光度法等 游离水杨酸是阿司匹林的主要特殊杂质，《中国药典》2010年版采用高效液相色谱法外标法检查 阿司匹林的含量测定采用直接酸碱滴定法；阿司匹林片的含量测定采用高效液相色谱法外标法　　　　　　 点滴积累 一、单项选择题（A型题） 1.阿司匹林与三氯化铁试液反应生成紫堇色，是因为阿司匹林结构中具有（ ） A.羧基 B.酚羟基 C.氨基 D.苯环 E.酯键水解产生水杨酸 2.阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是（ ） A.乙酰水杨酸 B.醋酸 C.水杨酸钠 D.水杨酸 E.苯甲酸 目标检测 一、单项选择题（A型题） 3.阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，产生的臭气为（ ） A.硫酸 B.醋酸 C.水杨酸钠 D.苯甲酸 E.水杨酸 4.检查阿司匹林中游离水杨酸，《中国药典》2010年版采用的方法是（ ） A.薄层色谱法 B.气相色谱法 C.高效液相色谱法 D.紫外-可见分光光度法 E.旋光法 目标检测 一、单项选择题（A型题） 5.《中国药典》2015年版阿司匹林及其制剂都需要检查的特殊杂质是（ ） A.游离水杨酸 B.有关物质 C.溶液的澄清度 D.重金属 E.易炭化物 6.可用直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量，是因为阿司匹林结构中具有（ ） A.羧基 B.酚羟基 C.氨基 D.苯环 E.酯键 目标检测 一、单项选择题（A型题） 7.用酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，使用酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定，滴定终点时溶液的颜色是（ ） A.紫红色 B.粉红色 C.粉红色褪去 D.蓝绿色 E.蓝色 目标检测 二、配伍选择题（B型题） A.直接酸碱滴定法 B.两步酸碱滴定法 C.比色法 D.比浊法 E.高效液相色谱法 8.阿司匹林片的含量测定，《中国药典》2015年版采用的方法是（ ） 9.阿司匹林的含量测定，《中国药典》2015年版采用的方法是（ ） 目标检测 二、配伍选择题（B型题） A.直接酸碱滴定法 B.两步酸碱滴定法 C.比色法 D.比浊法 E.高效液相色谱法 10.检查阿司匹林中游离水杨酸，《中国药典》2015年版采用的方法是（ ） 11.检查阿司匹林在碳酸钠试液中的不溶物，《中国药典》2015年版采用的方法是（ ） 目标检测 三、多项选择题（X型题） 12.阿司匹林需要检查的特殊杂质有（ ） A.氯化物 B.重金属 C.溶液的澄清度 D.游离水杨酸 E.有关物质 13.下列药物中，加热水解后可与三氯化铁试液反应，产生颜色反应的有（ ） A.水杨酸 B.贝诺酯 C.苯甲酸 D.阿司匹林 E.对氨基水杨酸钠 目标检测 三、多项选择题（X型题） 14.酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的试剂溶剂有（ ） A.乙醇 B.中性乙醇 C.盐酸滴定液 D.氢氧化钠滴定液 E.酚酞指示液 目标检测 三、多项选择题（X型题） 15.在药品质