sem+eds实验指导书-2011.pdf

《材料分析基础》课程实验指导书 电子科技大学微电子与固体电子学院 包生祥 一【实验项目名称】 1 材料与元器件微观形貌的扫描电子显微镜（SEM）分析； 2 材料与元器件微区成分的电子探针能谱（EDS ）分析。 二【实验目的】 1．通过仪器实物介绍，加深对 SEM/ EDS 分析原理和仪器结构的了解； 2 ．了解 SEM/EDS 的分析过程和实际应用； 3 ．通过对样品的二次电子像（SEI ）和背散射电子像（BEI ）的观察，加深对表面形貌 衬度和原子序数衬度成像原理的理解，了解二者的不同用途； 4. 通过实验对比认识 SEI、BEI 和 EDS 的空间分辨率差异。 三【实验内容】 1 现场实物介绍 SEM 和 EDS 的基本结构和工作原理, 以及样品的制备方法和设备； 2 样品的 SEI 和 BEI 像的观察分析； 3 样品的 EDS 定性和定量分析。 四【实验原理】 1 扫描电镜的结构和原理 图 1 扫描电镜的结构和原理 SEM 由电子光学系统(镜筒) 、扫描系统、信号接收处理、显示记录系统、电源系统 和真空系统组成。 聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生二次电子,背散射电子等信息；这些信 息的波长(能量)和强度取决于受激区域的形貌和成分等;该信息经处理放大、馈送到显象 管栅极调制显象管的亮度；显象管中电子束和镜筒电子束是同步扫描，显像管亮度是由 试样激发出来的信息所调制;表面任一点收集的信息强弱与显像管上相应的亮度之间是 一一对应的, 显像管亮度变化能获得反映样品表面各种特征的扫描图象。 2 电子探针分析原理 电子探针是利用高能细聚焦电子束与样品表面相互作用，在一个有限深度及侧向扩 展的微区体积内，激发产生特征 X 射线，通过 X 射线谱仪测量它的波长(或能量) ，确定 分析微区内所含元素的种类——定性分析，由特征 X 射线的强度，可计算出该元素的浓 度——定量分析。由于用来激发样品的电子束很细，婉如针状，因此称为电子探针。 电子探针能谱仪（EDS ）由检测系统、信号放大系统、数据处理系统和显示系统组 成, 如图 2 。利用半导体检测器对特征X 射线的能量进行鉴别。不同的能量的 X 光子由 Si(Li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后 在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是 X 光量子的能谱曲线。 图2 电子探针能谱仪原理示意图 电子探针有三种分析模式：即点分析、线扫描和元素面分布。 点分析：将电子探针固定于样品感兴趣的点或微区进行扫描，记录出一条计数率随 电子能量变化的谱带。经过译谱得知元素定性分析结果。定点元素分析是X射线成分分 析中最主要、最基本的工作，应用非常广泛，也是线、面分析及定量分析的前提。 线扫描分析：入射电子束在样品表面沿选定的直线轨迹(穿越粒子或界面)进行扫 描，使谱仪固定接收某一元素的特征 X 射线信号(对 EDS 设定能量值，对 WDS 是固定 l 值)，即可显示或记录该元素在指定直线上元素浓度变化曲线。改变谱仪的位置便可得 到另一元素的浓度曲线。通常，直接在SEM图像上叠加显示扫描轨迹和浓度分布曲线， 可以更加直观地表明元素浓度不均匀性与样品组织形貌之间的关系。应用：①测定材料 内部相区或界面上元素的密集或变化十分有效。②研究扩散现象，在垂直于扩散界面的 方向上线扫描，可以显示浓度与扩散距离的关系曲线。③对材料表面化学热处理的渗层 组织进行断面上线扫描，是一种有效分析手段。 元素面分布分析：电子束在样品上作光栅扫描，谱仪固定 接收其中某一元素的特 征X射线信号，并以此调制荧光屏亮度，即可得该元素的面分布像，这实际上是扫描电 子显微镜的一种成像方式——用特征X射线成象，显然，图中较亮的区域，特征X射线信 号强，对应该元素含量较高的区域，较暗的区域，特征X射线信号弱，对应该元素的含 量较少。面扫描像给出元素浓度面分布的不均匀性信息。 四【实验器材】 1. 日本电子 JSM-6490LV 扫描电子显微镜； 2.美国 EDAX 公司 GENESIS 2000 XMS 型 X-射线能谱仪(EDS) ； 3 日本电子JEE －420 型