大气固定污染源镍测定石墨炉原子吸收分光光度法.docx

第  PAGE 3 页 共  NUMPAGES 3 页 大气固定污染源镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 检验实施细则 编制目的 为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。 适用范围 本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。 检验依据 《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。 《公共场所空气微生物的检验方法 细菌总数测定》GB/T 18204.2—2000 检验原理 用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。 检验人员 检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 检验仪器及设备 6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。 6.2石英纤维滤筒。 6.3原子吸收风光光度计。 6.4电热板。 试剂和材料 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。 过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。 硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。用硝酸（5.1）配置。 硝酸溶液：1+1。用硝酸（5.1）配置。 铅标准贮备液；ρ（Pb）=1.00g/ml。称取0.5000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，用（1+1）硝酸溶液（5.5）15ml溶液，冷却后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。 铅标准使用液：ρ（Pb）=100μg/ml。 将铅标准贮备液（5.6）用1%HNO3（5.4）稀释为每毫升含100μg铅的标准使用液。 乙炔：纯度不低于99.6%。 样品 8.1样品的采集 按照GB/T16157进行样品采集。当温度低于400OC时，在管道内等速采样。当温度高于400OC时，铅呈气体存在，应将废气导出管道外，是温度降至400OC以下，以20L/min流量恒流采样10～30min。 8.2样品的保存 滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样盒中，放入干燥器中保存。 8.3试样的制备 讲滤筒剪成小块，放入250ml锥形瓶中，加入（1+1）硝酸溶液（5.5）50ml和30%过氧化氢（5.3）15ml浸没样品滤筒，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸1小时。冷却后过滤，滤液滤入烧杯中，用水洗涤锥形瓶、滤渣三次以上，洗涤液与滤液合并。将装有滤液的烧杯放在电热板上，将滤液蒸至近干（蒸干温度不宜太高，以免崩溅），再加入（1+1）硝酸溶液（5.5）2ml，加热使残渣溶解，冷却后将溶液转移至50ml容量瓶中，用水稀释至标线。 8.4空白试样的制备 取同批号空白滤筒两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。 分析步骤 9.1原子吸收分光光度计工作条件 仪器参数可参照说明书进行选择，以下所列条件和参数供参考。 波长：283.3nm；狭缝宽度：0.8nm；灯流量：5mA；火焰类型：空气-乙炔；气体流量：乙炔2.1L/min，空气8.0L/min；燃烧器高度：10cm。 9.2标准曲线的绘制 9.2.1标准溶液的配置 取7个50ml容量瓶，按表1配置铅标准系列。用1%硝酸溶液（5.4）稀释至标线，摇匀。 表1 铅标准系列 瓶号0123456铅标准使用液/ml00.501.002.003.004.005.00铅浓度/(ug/ml)0.001.002.004.006.008.0010.009.2.2绘制标准曲线 按选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 9.3试料的制备 取适量试样溶液于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液（5.4）稀释至标线。同法制备空白试料。 9.4试料的测定 按标准曲线绘制的仪器工作条件，测定试料和空白试料的吸光度。 结果计算 根据所测定的吸光度值，由线性回归方程计算出试料和空白试料中铅的浓度，并由式（1）计算固定污染源废气中的前质量浓度。 ……………………………(1) ——固定污染源废气中的铅质量浓度，mg/m3； ——试料溶液中铅质量浓度，ug/ml； ——空白试料中铅质量浓度的平均值，μg/ml； 50——试料溶液体积，ml； Vt——试样溶液总体积，ml； Va——测定时所取试样溶液体积，ml； Vnd——标准状态（101.325kPa，273K）下干气的采样体积，L。 质量保证和质量控制 按HJ/T373的相关规定执行。