实验3、标准溶液的配制.doc

实验三、标准溶液的配制 3.1 内容提要 在介绍标注溶液配制容量仪器使用方法的基础上，练习标准溶液配制的基本操作。 3.2 目的要求 1. 初步掌握容量瓶和移液管等容量仪器的使用方法。 2. 学会标准溶液的配制方法。 3.3 实验关键 标准溶液配制方法的掌握 3.4 预备知识 1. 移液管与吸量管 移液管与吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，管颈的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度，如图3.1(1)所示。在标定温度下，使溶液的弯月面与移液管标线相切，让溶液按一定的方式自由流出，则流出的体积与管上标示的体积相同。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，如图3.1(2)所示。它一般只用于量取小体积的溶液，吸量管的准确度不及移液管。一种吸量管的刻度是一直刻到管口，使用这种吸量管时，必须把所有的溶液放出，体积才符合标示数值；另一种的刻度只刻到距离管口尚差1-2cm处，使用时，只需将液体放至液面落到所需刻度即可。 移液管的操作方法为；移取溶液前，用小滤纸片将管尖端内外的水吸净，然后用待移取的溶液将移液管润洗2～3次，以保证待移取的溶液浓度不变。 管经润洗后移取溶液时，一般用右手大拇指和中指拿住管颈标线上方，将管直接插入待移液体液面约1～2cm深处。管尖不要插入液面太浅，以免液面下降时造成空吸，也不应伸人太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。左手握住洗耳球，排除球内空气，将球尖端对准移液管管口，慢慢松开洗耳球，溶液被吸人管内。吸液时，应注意管尖与液面的位置，应使管尖随液面下降而下伸，当管内液面上升到刻线以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口。左手改拿盛待移液的容器，将其倾斜成约45°，把移液管提离液面，管的末端靠在容器的内壁上(移液管应直立)，略松食指，用拇指和中指来回捻动移液管，使管内液面慢慢下降，直至溶液的弯月面和标线相切时，立即用食指压紧管口，取出移液管。左手拿盛接溶液的器皿并略倾斜，使内壁与插人的移液管管尖成40°左右。此时移液管应垂直，松开食指，让管内溶液自然地全部沿管壁流下(如图3.2所示)。待液面下降到管尖后，等15s左右，取出移液管，应注意，切勿把残留在管尖部分的溶液吹出，因为工厂生产检定移液管时已考虑了末端保留溶液的体积(如果移液管上标明“吹”字，则应将末端保留溶液吹出)。但应注意，由于一些管口尖端做得不很圆滑，因而管尖部分不同方位靠着容器内壁时残留在管尖部分体积稍有差异，为此，可等15s后，将管身往左右旋动一下，这样，管尖部分每次存留的体积仍基本相同，不会导致平行测定时的过大误差。 吸量管的操作方法与移液管相同，用吸量管时，总是使液面从某一分度(通常是最高线)落到另一分度，使两分度间的体积刚好等于所需体积。因此，很少把溶液直接放到吸量管的底部。同一实验中，尽量使用吸量管的同一管，且尽量使用上部分而不采用末端收缩部分，以减少误差。 移液管与吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。 2.容量瓶 容量瓶是用于配制标准溶液或稀释一定量溶液到一定体积的器皿，常用于测量容纳液体的体积。它是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃塞，其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至弯月液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上所示的体积。 a．容量瓶的准备 使用容量瓶前必须检查容量瓶是否漏水或标线位置距离瓶口是否太近，漏水或标线离瓶口太近(不便混匀溶液)的容量瓶不能使用。 检查是否漏水的方法如下：将自来水加入瓶内至标度刻线，塞紧磨口塞，右手手指托住瓶底，左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分(如图3.3所示)，将瓶倒立2min，观察有无渗水现象。如不漏水，再将瓶直立，转动瓶塞180°后倒立2min，如仍不漏水，即可使用。用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。 容量瓶应洗涤干净，洗涤方法同前。 b．操作方法 如果是用固体物质配制标准溶液或分析试液时，先将准确称取的物质置于小烧杯中溶解后，再将溶液定量转入容量瓶中，定量转移方法如图3.4所示。右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠住瓶颈内壁，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下，倾完溶液后，将烧杯嘴沿玻璃棒慢慢上移，同时将烧杯直立，然后将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶吹出少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁，依上法将洗出液定量转入容量瓶中，如此吹洗、定量转移5次以上，以确保转移完全。然后加水至容量瓶2/3容积处(如不进行初步混匀，而是用水调至刻度，那么当浓溶液与水在最后摇匀混合时，会发生收缩或膨胀，弯月面不能再落在刻度上)，将干的瓶塞塞好，以同一方向旋摇容量瓶，使溶液初步混匀。但此时切不可倒转容量瓶，继续加水至距离刻线lcm处后，等1~2min，使附在瓶颈内壁的溶液流下，用滴管滴加水至弯月下缘与标线相切，