金属有机化学实验技术摘要.ppt

18，储存 (1) 储瓶-1(长期) (2) 储瓶-2(短期) 19，分析 (1) 装样器(熔点、NMR、单晶) 20，IR样品制备仪 ?对于无水无氧条件下的回流、蒸馏等操 作，应用Schlenk仪器比较方便。 ?对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复 杂操作的体系，在一充满保护气体的手套箱 中操作是方便的 。 高真空线操作 ? 高真空线操作:即对空气敏感物质的操作在事先 抽真空的体系中进行。 ? 其特点是真空度高，极好地排除了空气。 ? 它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操 作。 ? 高真空线操作要求的真空度高（一般在10- 10Kpa），因此对真空泵和仪器安装的要求极 高，还要有液氮冷阱。 惰性气体 ?实验室中常用的惰性气体是氮气、氩气和氦气。 其中氮气最易得到，且价格便宜，因而使用得最为 普遍。 ?普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前必须纯化。 高纯氮含量99.999%或99.99%，高纯氮的含氧和含 水总量10-50ppm，这对于一般的无氧操作已可满足。 惰性气体的纯化 (1) 脱水 ? 低温凝结：降低温度,水蒸气要冷凝结冰; ? 使用干燥剂干燥惰性气体;常用干燥剂有氯化钙， 氢化钙、五氧化二磷、浓硫酸以及分子筛等。 (2) 脱氧 ?干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属 或金属氧化物；如（活性铜、钠-钾合金）。 ?湿法脱氧：让气体通过