异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺.pdfVIP

第34卷第2期 辽宁科技大学学报 V01．34No．2 2011年4月 of ofScienceand JournalUniversity TechnologyLiaoning Apr。，2011 异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺 徐红玲 (鞍山润德精细化工有限公司，辽宁鞍山 114225) 摘 要：研完了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的合成工艺，讨论了不同的反应条件、环化温度及后处理工艺 对TGIC质量和收率的影响，并提出了适宜的工艺条件。实践表明。反应结束的最佳温度在110℃，适宜的 环化温度范围是40～45℃，蒸馏温度控制在95℃所得TGlc的收率最高。 关键词：异氰尿酸三缩水甘油酯；合成工艺}收率 中图分类号：TQ630．493文献标识码：A文章编号：1674一1048(2011)02—0149—04 Iso- mPa·S，100 ℃熔融物密度1．33 g理论环氧值1．01 g／cm3，120℃时粘度100 g／mol。TGIC有两种异 构体形式，口体构型为(R，R，S／S，S，R)，熔程为103104．5℃；口体构形为(R，R，R／S，S，s)，熔程为 156～157．5℃。工业品一般为两种异构体的混合型，其组成的比例约为3：l。二者除熔点及溶解性 外，其它理化性能基本相同。由于两种异构体的使用性能没有明显的差别，所以一般不进行分离r2】。 TGIC易溶于乙晴、二恶烷、二氯乙烷、氯仿、DMF、二甲基亚砜，微溶于甲醇、乙醇和水，不溶于乙醚、己 烷和四氯化碳等；无吸湿性；和一般环氧树脂一样，能和酸酐、胺和酚醛树脂等固化剂发生交联反应。 TGIC因为有三嗪环结构，所以具有良好的耐热性、耐候性、粘结性及优异的高温电性能[3]；相对分 子量小，因而环氧当量也小，可以做为环氧树脂的改性剂使用。产品大部分用作聚酯粉末涂料的固化改 000 性剂使用[4]。TGIC由瑞士汽巴一嘉基公司首先开发，1982年全世界工业化产量约为1t，汽巴一嘉基 业化生产装置。20世纪80年代中后期，国内开始研制开发，现有黄山华惠和鞍山润德等规模化生产企 业。表1列出了国外主要生产公司产品牌号和工艺路线情况。 裹1 国外TGIC主要生产工艺‘‘】36 Tab．1Main ofoverseasTGIC process production 验室MBudnowski博士为首的研究小组最早开发的，该方法主要缺点是反应原料比过大，单釜产量少 收率低…”。一步法反应方程式为 收稿日期：2010-11—12。 作者简介：徐红玲(1972一)，女．辽宁辽阳人．工程师。 万方数据 辽宁科技大学学报 第34卷 中篓 二步法改进了一步法的缺点，因而成为目前国内外TGIC行业主要采用的生产方法。二步法反应方程 式为 森v 芝 +3NaCI+3H20 备TGIC在经济上缺乏竞争性，与二步法相比很难实现工业化生产规模，现在很少被采用嘲。环氧化法 反应方程式为 820，阶洲 V ≤州p宁∽