HY分子筛上苯甲醚酰化反应及动力学研究.pdf

第40卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．9 学兔兔 2011年9月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Sep．201 1 HY分子筛上苯甲醚酰化反应及动力学研究 申宏丹 (盐城纺织职业技术学院化学工程系，江苏 盐城 224000) 摘 要：在微型固定床反应器中以HY分子筛为催化剂。研究了苯甲醚和乙酸酐的酰化反应，得出最佳工 艺条件为：反应温度110℃，苯甲醚和乙酸酐的摩尔比为5：1，反应物空速11．3h～，催化剂粒径0．059～0．042mm， 产物最高收率可达83．7％。同时研究了苯甲醚乙酰化反应初始阶段的动力学．结果表明．此阶段为准一级反 应。反应速率常数为2．827x10 S～。 关键词：HY分子筛：催化剂：苯甲醚 中图分类号：O643 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)09．0010．04 Friedel—Crafts反应是制备精细化工和医药中 1．1 实验药品与仪器 间体一芳香酮的一类重要有机反应。传统的工艺 药品：HY分子筛，苯甲醚，乙酸酐。 中Friedel—Crafts酰化反应的催化剂，一般为Lewis 仪器：马弗炉。769YP_15A粉末压片机，GC7800一 酸(如A1C13、BF 等)或质子酸(如H2SO4等)，采用 Ⅱ型气相色谱仪，$4800．I扫描电镜。Bio—Rad 釜式反应器，酰卤或酸酐与芳环发生亲电取代反 FvrS135傅里叶变换红外光谱仪。 应。传统的生产工艺存在着工艺流程复杂．催化 1．2 催化剂制备 剂用量大且不可再生，三废量大等缺点。近年来， 将购买的HY分子筛放人马弗炉中450~C焙 国内外学者对芳环的酰化反应进行了大量的研 烧3h．焙烧后的HY分子筛放至室温。取适量分 究，取得了大量的研究成果。Yadav等Ⅲ用离子交 子筛加入到压片模具中，用粉末压片机在8～1O 换树脂催化苯甲醚与乙酸酐的反应。对位产物的 MPa压力下，压片，破碎，用标准筛进行筛分，分 选择性为 100％：Breda~ ]等研究了固体超强酸催 另0得至0 0．084～0．059mm、0．059～0．042mm和0．042～ 化藜芦醚与乙酸酐的酰化反应，收率可达76％； 0．025mm颗粒大小的催化剂。 Sarsani[3]等将杂多酸应用于苯甲醚和乙酸酐的酰 1．3 实验方法 反应在微型固定床反应器上进行．装置如图 基化反应，选择性为100％；Choudary E 等研究了 1。取一定粒度的分子筛放到微型固定床反应器 粘土催化剂在芳醚与酸酐酰化中的应用，发现 中，以氮气作载气，流量38mL·min～，反应物混合 Fe 和Zn 交换的粘土效果最好，收率高达81％。 进样．单因素实验测定反应温度、催化剂的粒度、 分子筛以其活性高、选择性好、易分离、可再生、对 物料配比以及空速对反应的影响。气相色谱仪检 环境无污染等优点，成为研究的热点，Derouan