ICP-AES法测定锰矿中次量元素含量的研究.pdf

76 第40卷，第 2期 安 徽 化 工 V0L40．No．2 2014年 4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Apr．2014 ICP—AES法测定锰矿中次量元素含量的研究 李 强 (安徽省六安市 313地质队实验室 ，安徽 六安 237010) 摘要：锰矿样品采用高压密闭消化法或敞开式湿法溶解，其提取试液中的次量元素钙 、锌、铝、铁、铜、镁、磷 、钛及镍的含量采用 ICP—AES 法进行了测定，对其溶样方法、共存元素干扰及基体干扰等进行了考查，并对仪器的工作条件、分析线的方法以及分析线的参考波长给 出了精密度，建立了次量元素钙、锌 、铝、铁、铜、镁、磷、钛及镍含量的ICP—AES测定方法。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；锰矿；次量元素 doi：10．39696．issn．1008—553X．2014．02．029 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2014)02—0076—03 对于锰矿石中次量元素的含量如果按照相关标准 表 1系列标准溶液 1(ugm／L) 规定的化学分析法进行测定，不但费时，而且操作非常 繁琐。随着科学技术的发展，在锰矿石品质检测中电感 耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)得到了广泛 应用。该检测方法不仅弥补了标准操作中存在的不足，而 且建立了相应的标准方法，对锰矿中次量元素钙、锌、铝、 铁、铜、镁、磷、钛及镍含量的测定结果令人满意f1]。 1实验部分 1．1实验仪器 WLY100—1型电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (北京海光仪器公司)。 1．2工作条件 光谱仪的工作频率为40．68MHz，冷却气流量为 14 L／min，辅助气流量为0．8Umin，观察高度为 16mm，锰 矿样品的提升速率大约为 1．8mUmin。 在烘箱内放入消化罐，开启电源，控制温度在 100℃左 1．3试剂及标准溶液 右加热 1h后，升温至200℃并保持 1h。加热完成后， 实验试剂采用氢氟酸(1．15g／mE)、盐酸(1．19g／mE)、 将消化罐取出，冷却到室温后打开，加人高氯酸0．5mL， 硝酸(1．42g／mE)、高氯酸(1．67g／mL)l~及硫酸(1．84g／mE)， 继续加热至罐中白烟冒尽后，再加入盐酸6mL以及适 锰矿样品纯度大于 99．99％，无水碳酸钠 ，钙、锌、铝、铁、 量的水以溶解盐类。将冷却后的溶液转移至 100mL容 铜、镁、磷、钛及镍含量元素的标准溶液均为 1．0mg／mL2[]。 量瓶中，定容，摇匀。 1．4混合标准溶液的配制 1．5．2敞开湿法分解 将提取液中各次量元素溶液进行稀释，其基体匹配 精确称取样品0．2000g置于250mL的聚四氟乙烯 要适当，配制系列标准溶液详见表 1、表 2。 烧杯中，加入几滴水润湿，再加人硝酸2mL、盐酸20 1．5样品处理 mL，将聚四氟乙烯烧杯放在电热板上进行低温溶解 ，待 1．5．1高压密闭消化法 溶解后冷却 10rain，加入高氯酸2mL、氢氟酸 5mL，再 精确称取样品0．2000g置于250mL的聚四氟乙烯 对烧杯继续加热 ，直至烧杯中白烟冒尽后加入盐酸 15 烧杯中，加入氢氟酸 1．5mL、盐酸 3mL以及硝酸 1mL。 mL。用热水将杯壁冲洗，然后用快速滤纸进行过滤，将 收稿 日期：2013—12—11 作者简介：李强(1987一)，男，毕业于成都理工大学，助理 程师，从事地质化学分析工qq．c()m。 李强：ICP—AES法测定锰矿中次量元素含量的研究 77 过滤后的烧杯用盐酸进行洗涤，并用热水洗涤滤渣2—