百分之24 噻呋酰胺悬浮剂的反相高效液相色谱测定.pdf

第39卷，第6期 安 徽 化 工 Vo1．39．No．6 2013年 12月 ANHUICHEMICAL INDUsTRY Dee．2013 24％噻呋酰胺悬浮剂的反相高效液相色谱测定 王 珉 ’，朱传 明。 (1．安徽省产品质量监督检验研究院，安徽 合肥 230051； 2．安徽省化工产品质量监督检验站，安徽 合肥 230041) 摘要 ：采用反相高效液相色谱外标法，以甲醇一水作为流动相，用C，柱和紫外检测器(230nm)测定了24％噻呋酰胺悬浮剂的含量。结果 表明：方法的标准偏差为0．09，变异系数为0．37％，平均回收率为99．35％，线性相关系数为0．999。 关键词：噻呋酰胺；RP—HPLC；测定 doi：10．3969／j．issn．1008—553X．2013．06．027 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2013)06—0086—03 1前言 器的特点作适当调整，以获得最佳效果。典型色谱图见 噻呋酰胺属于噻唑酰胺类杀菌剂，具有强内吸传导 图 l。 性和长持效性，是琥珀酸酯脱氢酶抑制剂。由于含氟，其 在生化过程中的竞争力很强，一旦与底物或酶结合就不 易恢复。噻呋酰胺对丝核菌属 、柄锈菌属、黑粉菌属、腥 黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌均有活性，尤 其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特 效。目前，国家还没有统一的标准对其进行检验，尚未见 有该品种液相色谱测定方法的文献报道 。在实际工作 中，作者采用反相高效液相色谱法对其有效成分进行了 分析，具有简便 、快速、准确等特点，在准确度、精密度方 面均取得了较为理想的结果。 图 124％噻呋酰胺悬浮剂的HPLC谱图 2实验部分 2．1试剂与仪器 3测定步骤 甲醇：HPLC级；新蒸二次蒸馏水；噻呋酰胺标准 3．1标准溶液的配制 品：≥97．0％；过滤器 ：滤膜孔径为0．45 1TI；微量进样 称取噻呋酰胺标准品0．02g (准确至 0．0002g)于 器：l0 L；色谱工作站；超声波清洗器；HP1100Series高 50mL容量瓶中，加入适量甲醇试剂溶解，置此容量瓶于 效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器和KromasilC， 超声波浴槽中约 10min，取出降至室温后，用甲醇补至 分离柱。 刻度摇匀，再用0．45 m滤膜过滤后备用。 2．2操作条件 3-2 试样溶液的配制 色谱柱 ：KromasilC 250ram×4．6ram (ir1)不锈钢 称取含噻呋酰胺 0．02g(准确至 0．0002g)的试样置 柱，粒径 ：5 m；柱温：室温(温差变化不大于 2。C)；流动 于50mL容量瓶中，加入适量甲醇试剂溶解 ，置此容量 相：甲醇+水=80+20，经0．45 m孔径的滤膜过滤，并 瓶于超声波浴槽中约 10min，取m降至室温后，用 甲醇 在超声波浴槽 中超声脱气 15rain；流速 ：1．0mL／min；检测 补至刻度摇匀，再用0．45 m滤膜过滤，滤液待测。 波长 ：230nm；进样体积 ：5 L；噻呋酰胺保留时间约 3．3测定 6．882rain。 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后连续注入数 上述液相色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪 针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1．5％时 收稿 日期：2013—09—21 作者简介：王珉t1971一)，女，大学本科，学士学位，从事产品质量检验和管理：’I作 ，O55l一633562~1