硫酸体系中快速反应制备聚苯胺纳米结构的研究.pdf

维普资讯 学兔兔 第37卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．4 2008年4月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Apr．2008 硫酸体系中快速反应制备聚苯胺纳米结构的研究 陈 挺 ，杨小刚 一，朱 平 ，侯保荣 (1．青岛大学“纤维新材料与现代纺织”国家重点实验室培育基地，山东青岛 266071； 2．中国科学院海洋研究所，山东青岛 266071，3．中国科学院研究生院，北京 100049) 摘 要：聚苯胺纳米结构同时具有导电高分子材料和纳米材料的优点，具有广阔的应用前景。本文在硫酸体 系中。通过快速混合氧化反应制备得到了质量较好的聚苯胺纳米纤维。利用扫描电镜(sEM)、红外光谱(FT )和 紫外可见光谱(uv-vls)对产物进行了表征，探讨了反应物配比对产物形貌的影响和不同反应条件对产率的影响。 结果表明过硫酸铵用量对产物形貌和产率影响最为显著；当苯胺与过硫酸铵配比为0．8时，所得纳米纤维形貌最 好。直径约为60--100 nlTl，长度约为500 nlTl到几个微米，并且以掺杂态形式存在。同时考虑产物形貌和产率的最 佳合成条件为：硫酸浓度1 mol·L_。，苯胺与过硫酸铵配比为0．8，反应时间为16 h。 关键词：导电高分子材料；聚苯胺；纳米纤维；快速反应；形貌；产率 中图分类号：0 633．21 文献标识码：A 文章编号：1671—99o5(2008)04-0004—04 在众多导电聚合物中，聚苯胺(Polyaniline， 1 实验部分 PANI)原料易得，合成简单，不仅具有良好的导电 性，而且具有良好的环境稳定性和相对较好的可加 1．1 试剂与仪器 工性，被广泛地应用于电磁屏蔽材料、金属防腐、化 过硫酸铵、苯胺、硫酸、乙醇(均为分析纯)，使用 学传感器和电池材料等方面[卜引。纳米结构的聚 前未经任何处理。 苯胺，包括纳米纤维、纳米线、纳米棒、纳米带以及纳 采用扫描电镜(FE—SEM，JSM 6700F)，傅立叶 米管等，它们同时具有纳米材料的量子尺寸效应、表 变换红外光谱分析仪(Nicolet 5700)，紫外可见光谱 界面效应和有机导体的特性，有着良好的应用前 分析仪(Cary 500 U、，- s—NIR)对产物进行结构分 景[5--7]。聚苯胺纳米结构的制备方法按合成反应 析和表征。 中有无模板可以分为模板法和无模板法。模板 1．2 聚苯胺纳米纤维的合成 法[8--10]是一种常用的制备微／纳米结构的方法，但 以苯胺单体与过硫酸铵的摩尔比(表示为 是反应结束后除去模板比较繁琐，而且容易破坏产 [ANI]／[APS])为0．8时为例，聚苯胺纳米纤维的 物的形貌；无模板法在反应过程中不借助模板，简化 合成过程如下：将0．2 tool·L-1苯胺和0．25 mol· 了反应后处理，并且可以通过控制反应条件改变产 L-1过硫酸铵分别溶于20 mL浓度为1 tool·L-1的 物的形貌，逐渐成了研究热点。无模板法包括界厩 硫酸溶液中；然后将2份溶液迅速混合，充分搅拌后 聚合法[11]、快速混合氧化反应法【 J、超声合成 在室温下(20℃)静置反应24 h。所得产物分别用 法[13]和辐射合成法[¨