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钨源与浸渍方法对 MCM-41负载的NiW 基加氢脱氮催化剂的影响
学兔兔
第5期 郭 芳等:钨源与浸渍方法对MCM一41负栽的NiW基加氢脱氮催化剂的影响
钨源与浸渍方法对MCM一41负载的
NiW基加氢脱氮催化剂的影响
郭 芳他,邱泽刚 ,赵亮富 ,相宏伟1,3
(1.中国科学院山西煤炭化学研究所,山西 太原 030001;2.中国科学院大学,北京 100049;
3.中科合成油技术有限公司,山西 太原 030001)
摘要:考察钨源(磷钨酸和偏钨酸铵)和浸渍方法(共浸渍和分步浸渍)对以MCM.41为载体的NiW基催化剂的物化性质
及催化喹啉加氢脱氮反应的影响,并通过XRD、FT-IR、UV—DRS、XPS和Py.IR等表征手段对样品进行了表征。结果表明:以偏
钨酸铵为钨源采用共浸渍法制备的催化剂具有最高的加氢脱氮活性。该催化剂钨物种的分散度最高,表面酸量及活性物种前
体最多。
关键词:钨源:浸渍方法:加氢脱氮;NiW/MCM.41
中图分类号:TQ 426;0 643 文献标识码:A 文章编号:1001.9219(2014)05—01.06
近年来,随着轻质油储量的减少,重质油及氮 1 实验部分
含量更高的煤基液体燃料油的清洁利用成为必然。
1.1 催化剂的制备
加氢脱硫(HDS)和加氢脱氮(HDN)是其重要的加
以MCM。41(天津南化催化剂有限公司,比表面
氢精制过程。相对于HDS来讲,HDN难度较大.且
积:1106.49m2· 。,孑L容:1.07cm。·g一,平均孔径:
含氮化合物对HDS有强烈的抑制作用,是重质油
3.84nm)为载体,硝酸镍为镍源,分别用磷钨酸
加氢的研究重点与难点m。AI 0,作为传统的加氢精
(HPW,H3[P(W30 0)4]·H20,分析纯)和偏钨酸铵
制催化剂载体被人们广泛研究,但它与负载金属之
(APT,3(NH4) 0—7WO3—6H20,实验纯)为钨源,采用
间的相互作用力太强.不利于活性组分的硫化从而
共浸渍法(CI)和分步浸渍法(SI)制备了四种催化
HDN活性低[2】。MCM一4l作为一种新颖的有序介孔
剂。具体分为:以磷钨酸为钨源,分别采用共浸渍法
材料,比表面积大,其无定形硅壁与负载金属之间
和分步浸渍法制备得催化剂.将此催化剂分别命名
的相互作用力弱,活性组分可以较好的分散在其表
为:Ni.HPW—CI和Ni—HPW.SI;以偏钨酸铵为钨源,
面,是一种非常好的载体材料。Wang等研究表明,
分别采用共浸渍法和分步浸渍法制备得催化剂,将
MCM4l为载体制备的催化剂具有很高的HDS活
此催化剂分别命名为:Ni.APT CI和Ni.APT.SI。其
性13-61。但是,对使用MCM.41为载体制备的催化剂
中,所有催化剂中NiO和WO,的质量分数分别为
在HDN方面的研究较少171。因此。本文选取MCM 4l
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