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生晒参膨化炮制实验研究.doc
生晒参膨化炮制实验研究
作者:张翠英,王存林,莫志玲,彭娅,祁斌,张瑛,王盛民
【摘要】 目的考察膨化炮制对生晒参有效成分人参皂苷的影响。方法借鉴食品膨化原理,对生晒参进行膨化处理,并与生晒参生品进行外观性状、TLC鉴别、含量测定等对比实验。结果在相同提取次数下,生晒参膨化品每次提取10,20,30 min,生品每次提取2 h,膨化品每次提取10 min的提取方法所得的人参皂苷量与生品比较,两者存在显著性差异(Plt;0.05),其他两者之间比较均无显著性差异(Pgt;0.05)。结论生晒参膨化炮制后,可显著缩短提取时间,提高其浸提效率。
【关键词】 生晒参; 膨化炮制; 人参皂苷
Abstract:ObjectiveTo study the effects of the expanded process on ginsenoside.MethodsBased on the puffed food principle, the expanded process e extracted times, Puffed sun-dried ginseng in,20min,30min at a time, sun-dried ginseng e, there arked differences in contents of ginsenoside betin method and 2h method, but there arked difference in contents of ginsenoside bete notably.
Key l,30ml),合并到分液漏斗中,用水饱和过的正丁醇萃取3次(60 ,40,30 ml) ,合并正丁醇萃取液。加入约1/2量的蒸馏水减压浓缩至干,残渣用甲醇溶解,定容至5 ml,作为供试品溶液,待用[6,7]。表2 生晒参膨化前后提取时间及提取次数(略)
2.3 TLC鉴别
取人参皂苷标准品,称量人参皂苷Rg1 5.03 mg,人参皂苷Re 5.00 mg,用甲醇溶解,分别定容到5 ml容量瓶中,作为标准品溶液。分别吸取上述供试品溶液,将提取次数相同的4个供试品溶液点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿∶正丁醇∶甲醇∶水(13∶10∶10∶8)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰[8]。结果见图3~6。
2.4 人参皂苷的含量测定
2.4.1 色谱条件
色谱柱为Hypersil ODS柱,规格4.0 mm×200 mm,类型C18 5u,大连中汇达 科学 仪器公司;流动相为乙腈-0.05%磷酸(体积比19.7∶80.3);柱温30℃;检测波长203 nm;流速1.0 ml/min。
2.4.2 标准曲线的制备及回收率
实验结果精密称取人参皂苷Rg1对照品7.90 mg,人参皂苷Re对照品5.90 mg,置5 ml容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,待用(每毫升混合液含人参皂苷Rg11.58 mg/ml,人参皂苷Re 1.18 mg/ml)。精密吸取混合对照品溶液1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ml注入液相色谱仪进行测定,测得各峰面积。以人参皂苷Rg1对照品溶液的浓度(mg/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,得回归方程为Y=3.359 3×106X- 90 780,r=0.999 9;以人参皂苷Re对照品溶液的浓度(mg/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,得回归方程为Y=3.321 4×106X-65 982 ,r=0.999 9。表明人参皂苷Rg1在0.158~1.580 mg/ml范围内线性关系良好;人参皂苷Re在0.118~1.180 mg/ml范围内线性关系良好。加样回收率实验结果显示回收率达到99.85%(n=6),RSD=1.25%。
2.4.3 供试品溶液的制备
分别吸取“2.2”项提取工艺中的供试品溶液各1 ml,加甲醇定容至5 ml,经0.45 Μm微孔滤膜过滤,取续滤液作为人参皂苷含量测定用的供试品溶液。
2.4.4 样品含量测定
取“2.4.3”项下供试品溶液,进行含量测定。结果见表3。表3 生晒参皂苷含量测定结果(略)
2.5 结果分析
预实验结果表明,生晒参在乙醇回流提取条件下,采用2 h×3次提取法,可取得较好的提取效果。在此基础上,本实验拟采取对生晒参膨化品提取10 min×3次,20 min×3次,30 min×3次,并对其中每次的实验结果进行了含量测定。运用spss11.5统计软件,对所得的数据进行单因素完全随机设计的方差分析。结果表明:① 在提取次数相同的情况下,膨化品每次提取10,20,30
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