JBT 9220.10-1999; 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量.pdfVIP

tB/T9220.10一1999 前 台 本标准是对JB/Z284.10 87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析力法 硫酸钡重最法测定硫量》的修 订。修订时，对原标准作 了编辑性修改，1=.要技术内容没有变化 本标准自实施之b起代桥JB/Z284.10 87 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归日。 本标准起草单位:上海柴油机)一、南吕柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、t几海拖汽公司、华丰钢铁 ]一、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等 本标准主要起草人:工智汉等。 中华人民共和国机械行业标准 脚 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 T9220.10一1999 硫酸钡重量法测定硫量 炜 1B/Z284.10-87 Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola -Determinationofsulphurbygravimetricmethod usingbariumsulfate 1 范围 木标准规定了化学分析方法中硫量的测定 测定范围,0.10002.00%, 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析 2 试验条件 试样经碱熔，使试样中的硫化物转化为可溶性硫酸盐，浸取过滤，除去氢氧化物和碳酸盐等沉淀 在 稀盐酸溶液中，用氯化钡定量沉淀硫酸盐，并经过滤、洗涤、灼烧、称量，换算为硫的百分含量 3 试荆准备 3.1 混合熔剂:l份无水碳酸钠与2份氧化锌混合 3.2 无水乙醇 3.3 碳酸钠溶液(10a) 3.4 冰乙酸(密度1.05g/mL) 3.5 过氧化氢(密度1.10g/nli〕。 3.6 甲基红溶液(0.1写):无水乙醇(3-2)配制 3.7 盐酸(密度1.19g/mI) 3.8 盐酸(1一I-1) 3.9 盐酸(1+200) 3.10 X化M溶液(10YI) 3.11 硝酸银溶液(100) 4 分析步骤 4.1 试样量 提取100009试样。 4.2 空白试验 随同试样做空白试验 4.3 测定 43门 将试样(-1.1)与8g混合熔剂((3-1)混匀，置于已垫有少量混合熔剂(3.1)的30mI铂琳祸中，I. 铺2g棍合熔剂、加盖，于90。一，50C的高温炉中烧结60^-70min 注:好的试样在堵锅中应与柑竭壁离 小隙 成烧结块，极易取出。否则，时间短，硫转化不完全;时rfl长.温度过句 易变成熔块，不易用水授取 国家机械工业局1999-06-24批准 2000一01-01实施 JB%r9220.10一1999 4.3.2 取出冷却，将烧结块移人250ml烧杯中.以少量水湿润，用擦棒压碎。用热水洗净铂增锅及钳 锅盖，加人热水使溶液体积在50^80nli左右，加入1-3ml无水乙醇(3.2)，加热煮沸1一2rain, 4.3.3 趁热用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤于500mL烧杯中(沉淀尽可能留在原烧杯中、 在原烧杯中加人50m工刚煮沸的碳酸钠溶液(3.3)，充分搅拌，继续过滤，再用热碳酸钠溶液(3.3)洗涤 沉淀及滤纸5一6次 4.3.4 在温滤液中加人 1ml冰乙酸(3-4),5滴过氧化氢(3.5),1--2滴甲基红溶液(3.6),滴加欲酸 (3.7)中和全恰呈红色，加人3ml-盐酸(3-8)，加人水至溶液体积约300ml，搅拌，盖上表111L加热至出 现大气泡。 4.3.5 取下，用热水冲洗表皿及烧杯壁,趁热并在不断搅拌下滴加 10m1,氯化钡溶液(3.19)继续搅 拌3-omin,置于60-70C处保温豁，于室温放置过夜 4.3.6 用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤，用擦棒将粘附在壁土的沉淀仔细擦下，41}kf9(3.9) 洗涤烧杯及沉淀2