盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究.docVIP

　　盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究 作者：黄鸣清，陈瑞云，谢友良，蒋东旭，张怡评，江滨，赖小平 【摘要】 　　目的探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素。方法建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法，考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响，分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素。结果水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小；浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失，但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素；干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小。在益母草储藏过程中，见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因。结论光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响。 【关键词】 盐酸水苏碱 益母草 高效液相色谱 见光降解 　　Abstract：ObjectiveTo explore the content change of stachydrine hydrochloride in Chinese medicine production process.MethodsAn HPLC method ine the content of retention rate of stachydrine hydrochloride eters to investigate the processes of extraction, concentration and drying and the main factors in the storage of herba leonuri e, temperature, frequency, and e in extraction process to stachydrine hydrochloride perature, time, and vacuum value to stachydrine hydrochloride ost important factor to content decline of stachydrine hydrochloride in the storage of herba leonuri. ConclusionLight shoarked influence on the stability of stachydrine hydrochloride. 　　Key p，G1313A AlS，G1316A COl，G1315A DAD) HP ChemStation色谱工作站；KQ3200DE型医用数控超声仪（昆山市超声仪有限公司）；GL45型密闭耐压瓶（SCHOTT）；N-11型旋转蒸发仪（日本EYELA）；CS101-1E电热鼓风干燥箱（重庆万达仪器有限公司）；DZF-6050真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；B-290 Buchi Minispray-dryer（瑞士Buchi公司）；Henex Luna scx色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾（含0.03％三乙胺和0.1％磷酸，pH=3）；流速1 ml·min-1，柱温30 ℃，进样量10 μl。盐酸水苏碱在上述色谱条件下与其他成分实现了基线分离。见图1～2。 　　2.1.2 标准曲线的绘制 　　取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加0.1 mol·L-1盐酸溶制成每毫升含盐酸水苏碱1 mg的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液2，4，6，8，10，12 μl进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，以进样量（Y，μg）对峰面积（X, mAu×sec）进行线性回归，回归方程为：Y=290.44X +125，r=0.999 8。 　　2.1.3　供试品溶液的制备　 　　取样品溶液，盐酸调节pH值至1～2，通过D101大孔树脂（内径1.5 cm,柱高10 cm），以0.1 mol·L-1盐酸溶液150 ml洗脱，合并洗脱液；将上述洗脱液通过001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂（内径1.5 cm，柱高15 cm），水洗至流出液呈中性，弃去水洗脱液；再用2 mol·L-1氨溶液150 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用0.1 mol·L-1盐酸溶液溶解并转移至5 ml容量瓶中，加0.1 mol·L-1盐酸溶液至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。精密吸取10 μl，进样，按上述色谱条件进行HPLC测定，即得。 　　2.2　水提取工艺对盐酸水苏碱的影响 　　结合益母草生产中多以水为提取溶媒的实际情况，为考察水提取过程中各工艺参数对盐酸水苏碱含量的影响，本研究选用L9（34）正交表进行实验，设定提取时间、提取温度、提取次数、水用量为考察因素（见表1），以盐酸