知柏地黄片质量标准研究.docVIP

　　知柏地黄片质量标准研究 【摘要】 目的 建立知柏地黄片的质量标准。 方法 对知柏地黄片中的山药、牡丹皮进行显微鉴别；采用HPLC测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果 显微鉴别能快速检出山药、牡丹皮；马钱苷、丹皮酚的质量浓度在4.62～92.32、5.12～102.50 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为99.69%、97.78%，RSD分别为1.70%、1.80%。结论 建立的方法能准确、快速地进行定性、定量检测，可用于知柏地黄片的质量控制。 【关键词】 知柏地黄片；显微鉴别；高效液相色谱法；马钱苷；丹皮酚 　　Abstract:Objective To establish the quality standards of Zhibaidihuang tablets. Method Microidentification a dioscoreae and Cortex moutan； and HPLC a dioscoreae and Cortex moutan can be identified by microidentification. Loganin and paeonol shoL ethod can be used for qualitative identification and quantitative assay of Zhibaidihuang tablets. 　　Key onsilTM(钻石) C18 （5 μm，250 mm×4.6 mm）,柱温：40 ℃，流动相：四氢呋喃乙腈甲醇0.05%磷酸溶液（体积比1∶7∶3∶89），流速：1.0 mL/min，检测波长：236 nm，进样量：10 μL。 　　 　　丹皮酚：色谱柱为DiamonsilTM(钻石) C18 （ 5 μm，250 mm×4.6 mm）,柱温：室温，流动相：甲醇水（体积比70∶30），流速：1.0 mL/min，检测波长：274 nm，进样量：20 μL。 　　3．2 系统适应性 　　3．2．1 对照品溶液的制备 　　取马钱苷对照品适量，精密称定，加体积分数50%的甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。 　　另取丹皮酚对照品适量，精密称定，加体积分数50%的甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液，即得。 　　3．2．2 供试品溶液的制备 　　取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数50%的甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 in，放冷，再称定重量，用体积分数50%的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 　　3．2．3 阴性样品溶液的制备 　　取缺山茱萸或牡丹皮的阴性样品，按“3.2.2”项下方法制备得阴性样品溶液。 　　3．2．4 干扰试验 　　精密吸取各对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液，按上述条件进样分析，记录色谱图。结果阴性样品溶液色谱图均无干扰色谱峰，见图3,4。 　　3.3 线性关系考察 　　 　　精密量取马钱苷对照品溶液(0.2308 mg/mL)0.4、1、2、3、5、8 mL，分别置20 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1 mL含马钱苷4.62、11.54、23.08、34.62、57.70、92.32 μg的梯度溶液。分别精密吸取10 μL进样测定，以对照品质量浓度作为横坐标，测得的峰面积作为纵坐标，进行线性回归，得线性方程Y=1212.5X+7407，r=0.999 5。结果表明马钱苷对照品质量浓度在4.62～92.32 μg/mL之间与其峰面积呈良好的线性关系。 　　　 　　精密量取丹皮酚对照品溶液(0.205 mg/mL)0.5、2、3、4、5、10 mL，分别置20 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1 mL含丹皮酚5.12、20.50、30.75、41.00、51.25、102.50 μg的梯度溶液。分别精密吸取20 μL进样测定，以对照品质量浓度作为横坐标，测得的峰面积作为纵坐标，进行线性回归，得线性方程Y=105.15X-3.2071，r=0.999 8。结果表明丹皮酚对照品质量浓度在5.12～102.50 μg/mL之间与其峰面积呈良好的线性关系。 　　3.4 精密度试验 　　 　　分别吸取马钱苷对照品、丹皮酚对照品溶液适量，重复进样6次，测定其峰面积，结果平均峰面积分别为36 313.2及4 303.6，RSD分别为0.75%和0.97%(n=6)。 　　3.5 重复性试验 　　 　　取同一供试品（批号：GC001）6份各约0.3 g，精密称定，按“3.2.2”项下 方法 处理，进样 分析 ，分别