药物制剂质量研究精要.pptx

药物制剂质量研究——方法选择与验证;;、;药物研发的要求;;;检测方法选择和设置;;检测方法的选择;含量和杂质分析方法的选择;药物有效性的基石-对照品;国家药品标准物质分类;国家药品标准物质;对照品的特点;药品标准物质研制管理机构;对照品（标准品）、工作对照品、杂质对照品;标准物质建立的要求;对照品标定程序及项目;标化方案起草;标化项目——无国家对照品的品种;标化项目——有国家对照品的品种;对照品标定项目;标化实验; HPLC有关物质：平行2份 干燥失重：精密称定2份，每份称样量约1.0g 水分：分装前平行3份；分装后取X支 炽灼残渣 ：1份 引湿性 ：DVS/药典附录引湿性 含量测定：对照品和原料各平行2份，每份不低于20mg ;分装;包装容器必须能够保证内容物的稳定性 玻璃（塑料）安瓿主要用于易氧化及液体原料 常规品种可采用西林瓶包装 对于易于氧化或潮解的品种，必须控制分装间的湿度并在氮（氩）气氛围下分装 最小包装单元的实际装量与标示的装量应符合规定的允差要求，固体原料的装量一般为标示量的±10% ;标化报告;标化报告;（二）原料检验： 1. 性状 根据质量标准项下的描述判定质量的优劣；若没有质量标准，也要将样品实际性状记录下来 理化性质：比旋度、折光系数、引湿性等 2. 鉴别 结构确证：UV、IR、NMR、MS、元素分析、X衍射、HPLC/TLC/GC鉴别、关键官能团的专属性鉴别;3. 检查 纯度 TLC、HPLC、 GC、DSC 干燥失重或者水分 残留溶剂 炽灼残渣 4. 含量测定 容量法 UV法 HPLC法;定值方法;影响对照品准确定值的因素;稳定性考察;对照品的使用的注意事项;对照品局限性;效期和说明书;二级对照品（工作对照品）的标定;杂质对照品;“量体裁衣”方法学验证;方法验证的步骤;分析方法验证的法规要求;验证项目及内容;含量测定方法验证接受标准;方法验证的步骤;方法验证的筹备——防止不必要的失误;分析方法验证顺序;方法验证项目的要求——保证分析方法能够用于在研药品的质量控制;方法验证项目的要求——专属性;降解试验以及降解途径的研究;方法验证项目的要求——专属性;方法验证项目的要求——专属性;方法验证项目的要求——专属性;方法验证项目的要求——系统适用性;方法验证项目——准确度;方法验证项目——准确度;方法验证项目的要求——精密度;方法验证项目的要求——灵敏度（检测限）;方法验证项目的要求——灵敏度（定量限）;方法验证项目的要求——线性;方法验证项目的要求——范围;方法验证项目的要求——耐用性;方法确认和转移;恰当的方案;杂质谱分析;杂质谱分析——方法建立;杂质谱分析——杂质比较与谱峰归属;杂质谱分析——阿奇霉素中可能的杂质：37种;杂质研究关键点——方法合理性;杂质研究关键点——建立的方法能否有效检出所有杂质？;杂质研究关键点——测定值是否真实反映杂质的含量？;杂质研究关键点——测定值是否真实反映杂质的含量？;杂质研究关键点——多种方法联用;杂质研究关键点——检测方法的规范性验证;杂质研究关键点——检测方法的规范性验证;杂质研究关键点——检测方法的规范性验证;杂质研究关键点——定量方法的选择;杂质研究关键点——限度的确定;残留溶剂分析;残留溶剂的特点;残留溶剂的研究过程;残留溶剂分析方法;残留溶剂分析方法;残留??剂方法验证;残留溶剂方法验证;谢 谢！