菊池线分析精要.pptVIP

* 第三节 菊池衍射谱分析 * 5-3-1 菊池线的形态 * * 暗线 亮线 * * * 5-3-2 菊池衍射花样的几何学 反射球面 衍射圆锥 * () = L 菊池线对的宽度 Rk (1) (2) (3) * 当Ф= 0 时 RK d = Lλ R d = Lλ Rk R * （2）当 Ф=θB 双光束条件 * （3）当 Ф ≠ 0 ，也不等于θB,为 任意角时，菊池线对在底片上任意分布。 要明确的几个问题： （1）光源不同 (非弹性散射的球面波) （2）厚度的影响 （3）晶体不完整性的影响 菊池谱的特征： （1）转动灵敏 （2）线对所张的角度2θhkl,平分线为迹线 （3）垂直于原点与衍射斑点的连线(相同衍射面) （4）同属一个晶带的菊池线相交（池极） * 衍射斑点 衍射斑点 菊池线 菊池线 无衍射 样品厚度 衍射谱 * 电子束沿fcc晶体[001]方向入射时 衍射斑点和菊池线同时存在 * 一、零阶菊池线的标定 首先标定单晶的指数，然后根据菊池线与衍射斑点的相对位置标定菊池线。 测量数据： 1）Rk (菊池线的宽度) 2）OM(原点到迹线的距离) 基本公式: d = (Lλ/Rk) sec2[tg-1OM / L] 做法： 计算出的 一系列 d 值与已知的ASTM值对照，就可标定个线对的指数。 5-3-3 菊池线的指标化 * 必须注意的几点： 1) 菊池线的指数一定与原点垂直于线对连线上的某一衍射斑点指数相一致。 2）找出Ф= 0 和 Ф=θB 的两种特殊线对。 3）对于Ф为任意值时，计算 d 值。 电子束沿fcc晶体[001]方向入射时 衍射斑点和菊池线同时存在 * 4）根据菊池线的对称中心的偏离量a , 求出膜面的准确膜面指数[uBvBwB]。 5）测量 Rk 值时，应按下列方法取值。 * 可近似用衍射斑点的标定方法 在对立方晶系电子衍射时，可以认为Ф 很小，菊池线宽度的表达式可写成： Rk = Lλ (1/d) R1d1=R2d2=R3d3 ……=Rndn= Lλ R1 / R2 = N11/2 / N21/2 利用立方晶系的N值查表法来标定，需要用夹角公式验证。 * 二、高阶菊池线的标定 高阶劳厄区菊池线指标化的程序： 1）标定零阶劳厄斑及菊池线指数。 2）标定高阶劳厄斑点及菊池线的指数。画菊池线的公垂线，在OM的直线上找相交点, Q的指数就是该对菊池线的指数。 * 三、菊池图 标准菊池图可以是事先拍摄好的，也可以计算出来的。 利用标准菊池图可以快速标定菊池线的指数。 * * o A B C R D 例：加速电压：200kV Lλ= 18.35mm? 3%Si钢，试标定单晶的衍射斑点和菊池线。膜面法线方向偏离量。 测量：OA = 16.2、 OB = 16.2 、 ? AOB ≈ 83° OA/OB = 1.2963 标定：A: 121 B: 013 [uvw] = [731] 较好地处于双光束条件 反射面（121）准确通 过亮斑。还可以确定（114）、 （013）、P点到原点的距离 OP = 17mm * A B C D P R = tan-1[OP/L] = tan-1[17/738.25] =1°1919 膜面法线方向偏离 [731] 1°1919 * 菊池线的应用： （1）晶体取向的精确测量 （2）衍衬分析 （3）校正电子显微镜试样倾转台的角度 （4）偏离参量 S 的测定 （5）电子束波长的校正 * 晶带轴严格与电子束平行 * 偏离参量 S