羟丙基β环糊精包合莪术油的制备工艺研究.docVIP

　　羟丙基β环糊精包合莪术油的制备工艺研究 作者：胡淑平 吕圭源 于晓敏 赵守瑞 梁广 李艳霞 林佩珍 【摘要】 ［目的］ 研究 羟丙基β环糊精（HPβCD）对莪术油的最佳包合工艺。［ 方法 ］以莪术油包合率为评价指标，采用正交试验法进行工艺优选。［结果］运用水溶液搅拌法包合，得到的最佳工艺条件为：在60℃时，莪术油与HPβCD按1：30的投料比，调节转速为600r/min旋转5h，可得包合率和收率的综合得分为90.97%。［结论］此制备工艺提高了莪术油的稳定性，且较优化，为 工业 生产提供了可靠的 理论 依据。 【关键词】 莪术油；HPβCD；包合物；制备工艺 　　Abstract: ［Objective］ To study the best skill of HPβCD containing Ezhu oil.［Method］ Take Ezhu oil containting rate as appraisal index, use orthogonal testing method for technical selection.［Result］ Apply ix for inclusion, the gotten best technical conditions: under 60 ℃, Ezhu oil:HPβCD=1：30, the regulating rotating speed 600 r/min/5 h;the total score of inclusion rate and recepting rate poves stability of Ezhu oil, ization, and offering realiable theoretic foundation for industrial production. 　　Key 微孔滤膜滤过，滤液在冰箱中预冻24h，至冷冻干燥仪中4h后，冷冻干燥48h, 得莪术油的HPβCD包合物。因莪术油过量,包合物需再用乙醚洗涤，除去表面残留的莪术油，然后挥去乙醚即可。 　　1.3.1.1 包合物的鉴定： TLC检查：分别取莪术油的乙醇溶液a, 莪术油包合物的乙醚溶液b,莪术油包合物的乙醇溶液c,用毛细管取适量，点样于同一硅胶G薄层层析板上，以石油醚-乙酸乙酯（9：1）为展开剂, 展开前将板置于展开槽中饱和10 min，上行展开，挥干溶剂，用1%香草醛-浓硫酸溶液显色，喷雾后烘干显色，见图1。结果表明无水乙醇提取液色谱中，在对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同的数目的紫红色斑点，而在乙醚提取液色谱中则没有以上斑点，可见包合物确已形成，并且包合前后主成分没有发生变化。 　　紫外扫描检查包合物的质量 :按 　　1.3.1.3 正交试验考察包合工艺 为得到最佳包合工艺，采用正交设计试验,对 影响 包合工艺的主要因素：HPβCD与莪术油的投料质量比A、搅拌时间（h） B、搅拌速度（r/min） C和温度（℃）D分别选择三个水平A1（10:1）A2（15:1）A3（25:1），B1（3）B2（5）B3（7），C1（600）C2（700）C3（800），D1（40）D2（50）D3（60）进行考察, 以莪术油的包合率和收率的综合得分为指标, 确定最佳制备工艺。 　　2 实验结果 　　将上述对照品和九份供试品采用前述高效液相色谱法测定莪术醇含量，得到11个图，这里我们给出具代表性的图3、图4、图5。按峰面积公式 计算 莪术挥发油的包合率,同时进行挥发油空白回收率测定,即用2ml移液管移取2ml挥发油置250ml圆底烧瓶中,加180ml水,提取至挥发油量不再增加,计算挥发油提取回收率,共3次,结果平均回收率为87.9%。在此基础上利用公式计算挥发油利用率（即包合率）及包合物的收率，同时考虑到生产成本和包合效果，将收率和包合率的权重分别定为0.4和0.6, 用综合得分评价 方法 优劣并进行方差 分析 ,公式分别如下:莪术挥发油的利用率=［包合物中实际含油量(ml)/投油量(ml)］*100%；空白回收率=［收集挥发油量(ml)/加入挥发油量(ml)］*100%；包合物收率=包合物得量(g)/［挥发油重(g)+HPβCD重(g)］×100%；综合评分=挥发油包合率得分*0.6+包合物收率得分*0.4由正交试验结果所得的综合得分可看出各列水平情况：第一列A因素：K 3＞ K2＞ K1，第二列B因素：K2＞K3＞K1, 第三列C因素：K 1＞K3＞K2，第四列D因素：K3＞K2＞K1，故包合条件A因素取水平3体积比（25：1），B因素取水平2搅拌时间（5h），C因素取水平1搅拌速率（600r/min），D因素