茶多酚中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研.docVIP

　　茶多酚中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研 作者：黄丽凤， 刘友平， 陈鸿平， 黎代余 【摘要】 　　目的建立树脂吸附法生产茶多酚中大孔树脂残留物的检测方法。方法采用顶空气相色谱法对树脂残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果各组分在线性范围内呈良好线性关系，相关系数r为0.999 9～0.996 3，平均回收率符合要求。各组分检出量均符合规定。结论该方法简便可行，重现性好，结果可靠，适用于茶多酚中树脂残留物的检测。 【关键词】 大孔树脂残留物　顶空气相色谱法　茶多酚 　　Abstract:ObjectiveTo establish a detective method of organic residues of the resin in tea polyphenols.MethodsHeadspace-GC ine the residue levels of N-hexane，benzene，methylbenzene，dimethylbenzene，benzene vinyl，divinyl-benzene in tea polyphenols.ResultsAll constituents have great linearity in each range of concentration，the coefficient correlation r ethod is simple and accurate for the detection of residues in tea polyphenols. 　　Key o×0.32 mm，0.25 μm)毛细管色谱柱。正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、N,N-二甲基甲酰胺，以上试剂均为分析纯。茶多酚提取物（采用HPD600大孔吸附树脂分离纯化）。 　 　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件色谱柱：Imo×0.32 mm，0.25 μm)毛细管色谱柱，氮气为载气，流速为2.5 ml/min，分流比为2.5∶25，FID检测器。进样条件：顶空瓶温度85℃，进样环温度110℃，传输线温度130℃，平衡时间10 min，进样体积1 ml。升温程序：初始温度60℃，保持2 min，以2℃/min升温到66℃，保持1 min，以7℃/min升温到80℃，保持1 min，以20℃/min升温到200℃，保持1 min。 　　2.2 溶液的制备 　　2.2.1 对照品溶液的制备精密吸取正己烷121 μl，苯9 μl，甲苯92 μl，对二甲苯92 μl，邻二甲苯90 μl，苯乙烯88 μl，二乙烯苯88 μl置100 ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。再精密量取1ml置l00ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得每毫升含正己烷9.41 μg，苯0.79 μg，甲苯7.96 μg，对二甲苯7.92 μg，邻二甲苯7.92 μg，苯乙烯7.99 μg，二乙烯苯8.01 μg的溶液，再精密量取2.0 ml置顶空进样瓶中加盖密封，85℃平衡10 min，顶空进样1.0 ml。 　　2.2.2 供试品溶液的制备精密称定茶多酚提取物0.8～1.0 g置顶空进样瓶中，精密加入水2.0 ml，作为供试品液，加盖密封，85℃平衡10 min，顶空进样1.0 ml。 　　2.3 方法学考察 　　2.3.1 阴性干扰取空白溶液(DMF-水)、对照品溶液和供试品溶液按上述色谱条件进样，由色谱图可知阴性无干扰。见图1～3。 　　2.3.2 标准曲线的线性精密量取上述7种对照品储备液0.4，0.8，1.0，1.2，1.6 ml于100 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，再精密量取2 ml置顶空进样瓶中，分别进样1.0 ml，以各溶液浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线性回归。见表1。表1 标准曲线的回归方程 溶剂回归方程r线性范围（略） 　　2.3.3 检测限以2～3倍噪音峰高所对应的含量为方法的最低检测量，将7种溶剂的混合对照品溶液逐步稀释，直到检测峰高为基线噪声的2～3倍为止，测得各有机溶剂的最低检测限为(ng/m1)：正己烷319.12，苯31.64，甲苯25.47，对二甲苯25.35，邻二甲苯25.34，间二甲苯25.35，苯乙烯25.57，二乙烯苯160.16。 　　2.3.4 精密度将对照品溶液重复进样5次， 计算 各对照品溶液峰面积的RSD。见表2。表2 精密度实验各对照品峰面积的RSD%（略） 　　2.3.5 回收率实验精密称定茶多酚提取物0.8～1.0 g置顶空进样瓶中，分别精密加入对照品溶液2.0 ml，依法进行测定，计算各有机溶剂的平均回收率。见表3。表3 各有机溶