莲房中金丝桃苷的分离鉴定及药材质量标准研究.docVIP

　　莲房中金丝桃苷的分离鉴定及药材质量标准研究 【摘要】 目的 制定莲房药材质量标准,为该药资源的开发利用提供 科学 依据。 方法 药材对照品的分离鉴定，建立TLC鉴别方法及HPLC含量测定方法。结果 分离得到对照品金丝桃苷；TLC鉴别斑点清晰；HPLC含量测定金丝桃苷在0.0416～0.832 μg范围内线性关系良好，平均回收率为99.5%(n=6)。结论 可较全面反映其内在质量，为有效评价莲房质量和开发莲房资源提供依据。 【关键词】 莲房 金丝桃苷 质量标准 The Research on the Isolation and Identification of Hyperin in Receptaculum Nelumbinis and Quality Standard of Receptaculum Nelumbinis ,Chengdu 611730，China) Abstract：Objective To establish the quality standard of the Receptaculum Nelumbinis to provide the science evidence for the development and exploitation of the resources of this herb.Method The reference substance had been isolated and identified.The TLC identified method and the HPLC assaying method had been established.Results The reference substance Hyperin had been successfully isolated and TLC differential spots ined by HPLC method ate the quality of Receptaculum Nelumbinis and provide the evidence for the developing the resources of Receptaculum Nelumbinis. Key Nelumbinis;Hyperin;quality standard 莲房为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥花托，具有化瘀止血的功效。《 中国 药典》2005版一部莲房项下仅有显微理化鉴别及一般检查，还很不完善，缺少 现代 药材质量控制指标。本文以从药材中分离得到的金丝桃苷为指标性成分，建立了薄层色谱鉴别方法、高效液相色谱含量测定方法。可较全面反映其内在质量，为有效评价莲房质量和开发莲房资源提供依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器 日本岛津高效液相色谱仪（Shimadzu SPD-10aVP紫外检测器）；R-201型旋转蒸发仪（上海申胜生物技术有限公司）；BP211D（十万分之一），BP121S（万分之一）型 电子 分析 天平（德国Sartorius公司）；BUG25-12超声波清洗机（25kHz,500R谱数据与 2.3.3 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液,重复进样5次，测得峰面积RSD为1.10%. 2.3.4 稳定性试验 精密吸取同一样品溶液，每隔2 h进样，共5次，测得峰面积RSD为0.81%. 2.3.5 重复性试验 照拟定样品制备 方法 平行制备5份供试品溶液并测定，测得平均含量为0.15%，RSD为1.38%..L.编辑。 2.3.6 加样回收率试验 精密称取已知含量的莲房药材，精密添加一定量金丝桃苷对照品，按样品制备方法制备样品溶液，并按上述色谱条件进行测定， 计算 回收率，结果见表1.表1 加样回收率试验测定结果 2.3.7 样品测定 取莲房细粉约1 g，精密称定，加入20 ml 75%甲醇，加热回流提取1 h，放至室温，过滤，滤液转移至25 ml量瓶中，加75%甲醇溶剂至刻度，摇匀，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl，按拟定色谱条件测定，结果见表2. 表2 不同批次莲房中金丝桃苷含量 3 讨论 本 研究 中首次使用定性和定量指标进行莲房药材的质量标准研究，以控制药材内在质量，为进一步开发利用莲房资源打下基础。在对照品分离过程中，曾拟用硅胶进行柱层析分离，但多种洗脱剂均显示有不同程度的脱尾现象，且分离度不佳。改用聚酰胺后，脱尾现象及分离度均得到明显改善。HPLC测定选择流动相时，也曾用甲醇-水（40∶60）、甲醇-0.1%磷酸（40∶60）、乙腈-0.1%磷酸（20∶80），但