膜盒变送器故障原因分析.pdfVIP

第 2期 (总第 159期) 煤 化 工 No．2(TotalNo．159) 2012年 4月 CoalChemicalIndus Apr．2012 膜盒变送器故障原因分析 孙延辉，蔡丽娟，田 华 (中国神华煤制油化工有限公司北京工程分公司，北京 100011) 摘 要 通过采用气相色谱、气质联用、扫描电镜一EDS能谱联用、傅立叶变换 一红外光谱 、模拟蒸馏 、热重 一 质谱一红外联用等分析方法，对发生严重鼓包的膜盒变送器膜盒内的气体及硅油进行 了分析，综合 比较后可 知 ，二甲基硅油发生的裂解是导致膜盒鼓包及产生黑色固体的主要原因，并进一步确定了二甲基硅油起始裂解 温度为 170℃左右 ，至300℃时裂解失重已达总重的2．9％。 关键词 膜盒变送器 ，二甲基硅油 ，裂解 文章编号：1005—9598(2012)一02—0052—03 中图分类号 ：0657．4 文献标识码 ：B 现代煤化工装置中广泛使用膜盒变送器测量压 扫描电镜一EDS能谱联用 (sEM—EDs)采用 日立 $4800 力或压差。在某煤化工装置停车检修过程中，发现 2 冷场发射扫描电子显微镜进行分析。傅立叶变换 一红 台法兰式膜盒变送器的插入式膜盒发生了严重的鼓 外光谱 (FT—IR)采用BRUKERTENSOR27型 FT-IR光谱 包变形 ，在对膜盒拆检过程 中，发现膜盒内填充的二 仪进行分析，扫描范围v(波数)=400cIIr～4000cm-1。 甲基硅油颜色变为淡黄色 ，内部有明显黑色固体颗 1．3 膜盒内二甲基硅油的分析 粒。笔者通过采用气相色谱 (GC)、扫描电镜一EDS能谱 对膜盒 内充填 的二 甲基硅 油采用气质联用 联用 (SEM—EDS)、气质联用 (GC—Ms)、热重 一质谱 一红 (Gc—Ms)、模拟蒸馏、热重及热重 一质谱 一红外联用 外联用 (TG—MS—FT—IR)、傅立 叶变换 一红外光谱 (TG—Ms—FT—IR)分析。 (FT—IR)、模拟蒸馏等分析方法，对膜盒内气体组成 、 气质联用分析采用安捷伦 HP7890-5973气质联 硅油组分及馏程 、硅油内的黑色固体颗粒组成等进行 用仪。模拟蒸馏仪采用安捷伦 6890N，分析方法符合 分析 ，并对膜盒鼓包及黑色固体颗粒产生原因进行剖 ASTMD2887中的相应要求。TG-DTG分析在 日本精工 析 ，为解决膜盒鼓包问题提供理论指导。 EXSTAR6000热重差热分析仪上进行。取 10mg左右样 品置于陶瓷坩锅中，在干燥的氮气流中，以2O℃／min 1 实 验 的加热速率 由室温升温至 800℃，系统 自动采集数 据 ，得到样品失重数据 ，并经处理得到失重速率数据。 I．I 膜盒 内气体的分析 热重 一质谱 一红外联用分析采用热分析仪 (NETZSCH 对膜盒内气体采用气相色谱分析 ，分析仪为岛津 STA449C)、质谱 (NETZSCHAeolosQMS403C)、坩埚材 GC2014气相色谱仪，分析方法为外标法。 质(A10。)、傅立叶变换红外光谱(BRUKERTENSOR27)。 1．2 硅油内黑色固体颗粒的分析 对鼓包膜盒二甲基硅油中的黑色 固体颗粒采用 2 结果与讨论 扫描 电镜 一EDS能谱及傅立叶变换 一红外光谱分析。 分析前采用专用铜网，从已鼓包膜盒中充填的二甲基 2．1 膜盒内气体分析结果讨论 硅油中直接