纳氏比色法测定水体中氨氮实验的条件探究.pdfVIP

学兔兔 第43卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．7 2014年7月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Ju1．2014 纳氏比色法测定水体中氨氮实验的条件探究 杨绍美 (北海市海域使用动态监管中心，广西 北海 536000) 摘 要：对纳氏比色法测定水体中氨氮的实验中出现的常见问题进行了分析和探讨，结果表明，应控制外界氨对 实验的影响，尽量降低试剂中氨的污染；过滤的滤纸最好经过n1％的稀盐酸溶液的浸洗；配制酒石酸钾钠溶液时需要加 NaOH煮沸除氨。最佳显色时间控制在10--30min，其显色溶液的pH应控制在11．8~12．8之间。不同浓度的样品可以通过降 低和增加比色皿的光程得到更精确的测量。 关键词：纳氏比色法；氨氮 中图分类号：X703．1 文献标识码：A 水体中的氨氮来源很多，主要为生活污水、工厂 钾钠提纯方法有2种：一是采用纳氏试剂对酒石酸 废水以及农田排水等。氮、磷含量过高易导致水体 钾钠溶液进行提纯。向定容后的酒石酸钾钠溶液中 的富营养化。氨氮是环境水质监测的一个重要指标。 加入5mL纳氏试剂，沉淀后取上层清液使用；二是 淡水中氨氮的测定方法主要有气相分子吸收法、水 向酒石酸钾钠溶液中加人少量碱液，煮沸蒸发至溶 杨酸钠一次氯酸盐法、电极法和纳氏比色法。其中 液体积的70％～80％，然后定容。实验表明，2种方 纳氏比色法具有操作简单、灵敏度高等特点，被广泛 法提纯后产生的空白值均能满足实验要求，根据个 应用。本文根据工作经验以及相关文献参考，对用 人经验，推荐使用第2种方法。 纳氏比色法测定水体中氨氮的实验中出现的常见问 2．3 纳氏试剂配置 题进行分析和探讨，并提出优化和改进方案。 纳氏试剂的配置有2种方法。一种是先将碘化 钾溶于水中，边搅拌边分次加人二氯化汞(HgC1 )， 1方法原理 至朱红色沉淀不易溶解为止。然后将此溶液注入 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应可生成淡 配置好冷却至室温的碱液中，用水稀释定容。标 红色的胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强 准方法并未给出HgC1 的确切使用量，需要根据配 吸收。通常测定用波长在410～425nm范围。 制情况逐次加入。此方法经验性强，比较难以掌 NH4 +30H一+2[H 一号NH2HgIOl(棕橙色)+7r+2H2O 握。根据纳氏试剂配制反应原理，计算得出HgC1 2 氨氮实验影响因素 与KI的用量比为0．41：1(即82g的HgC12溶解 于20g的KI溶液)，以此方法配制的纳氏试剂灵敏 2．1无氨水的制备 度满足实验要求n】。但是HgCI 溶解速度