巯基棉富集—原子荧光法测定锑矿中微量砷的研究.pdfVIP

第37卷，第 5期 安 徽 化 工 Vo1．37，No．5 79 2011年 10月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 0ct．2011 一 巯基棉富集一原子荧光法测定锑矿中微量砷的研究 王国成 ’，陈锡海 (1．安徽省地质矿产勘查局311地质队，安徽 安庆 246003； 2．安徽省地质矿产勘查局326地质队，安徽 安庆 246003) 摘要：原子荧光法测定锑矿样品中的砷 ，锑的记忆效应最为严重 ；用巯基棉在盐酸介质中吸附As“，从而达到分离锑富集砷之 目的。砷的 回收率达到98％，变异系数 3％，检出限 1．2mg／L。 关键词 ：巯基棉分离锑 ；吸附砷；原子光光度计 doi：10．3969／j．issn．1008-553X．2011．05．028 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2011)05—0079—02 原子荧光法测定矿物样品中的砷，具有方法简单、 取下冷却，用少量蒸馏水吹洗表皿及杯壁，继续加热至 测定速度快、测定结果准确的优点；但原子荧光光谱法 硫酸冒烟 3min，取下冷却，加入 7mL盐酸，少量蒸馏水， 对金属锑的记忆效应最为严重 ，即便用 20％盐酸和 1％ 低温保温 10min，冷却后移人50mL比色管，以蒸馏水稀 硼氢化钾溶液洗十几次也难 以消除。对于锑矿中有害元 释至 25mL，摇匀，澄清。 素微量砷的含量，按常规的原子荧光法难以测定。本文 分取部分清液于25mL烧杯中，加0．2g抗坏血酸和 采用巯基棉在盐酸介质中定量吸附As而不吸附As 0．5g硫脲，摇匀，10min后，取 10mg溶液上柱，控制流速为 和sb 、sb 以及其他共存元素，从而达到分离锑富集砷 1～2滴 ／秒，用5N盐酸洗巯基棉 5～6次，将长颈漏斗插到 的目的，满足了锑矿中微量砷的测定要求。 另一支50mL比色管中，用5mL浓盐酸分3次解脱砷，用 1实验部分 蒸馏水稀释至25mL，摇匀，在原子光光度计上测定。 1．1仪器与试剂 2结果与讨论 AFS一810双道原子 嘲 北京吉天仪器有限公司)。 2．1砷锑分离的酸度 砷标准溶液 ：称取光谱纯三氧化二砷 0．0264g溶于 在 1～10N盐酸介质中，取 2O gAs标准溶液，按 少量 1N氢氧化钾溶液中，用 1：1盐酸调至微酸性 ，以 分析步骤通过巯基棉，结果表明，l～8N盐酸酸度都能定 1％盐酸溶液稀释至200mL，此溶液含 Asl00 g·mL～。 量吸附，上柱率在99％～100％之间。为防止锑的水解 ，选 砷工作液：取上述贮备液稀释成含 As0．8 g·mL一。 择5N盐酸介质 ，并用5N盐酸洗涤巯基棉 5-6次，砷回 锑标准溶液：称取光谱纯金属锑 0．0500g于50mL 收率达98％，锑几乎全部分离(见表 1)。 烧杯 中，加入 2mL浓硫酸加热分解 ，冷却后移人 2．2还原剂的选择 500mL容量瓶 中，以20％盐酸稀至刻度，此溶液含 Sb 在 5N盐酸介质中，巯基棉仅定量吸附As，而样品经 100t-zg。mL-。 分解后，砷以As存在；另外在盐酸溶液中As与硼氢化 硼氢化钾溶液：1％(w／v)，称取 10g硼氢化钾溶于事 钾反应生成AsH，的速度要比As 陕得多，故砷需预先还 先加有2g氢氧化钾的100mL水中(现用现配)。 原成As。本文选用抗坏血酸和硫脲作还原剂效果甚佳。 巯基棉的制备：同文献[1]。 2．3结果对照和方法检出限的测定 吸附柱：用一般长颈玻璃漏斗 ，颈长 15cm，内径 结果对照见表