原子吸收分光光度法测定生物成分分析标准物质中的元素铅.pdfVIP

第39卷，第2期 安 徽 化 工 Vo1．39．No．2 2013年 4月 ANHUICHEMICALINDUSTRY Apr．2013 87 · 分 析 测 试 · 原子吸收分光光度法测定生物成分分析标准物质 中的元素铅 黎桂文，张志旺，卢坚庆 (中山市小榄农产品质量检验检测 中心，广东 中山528415) 摘要：测定生物成分时，分析标准物质(也称质控)是样品重金属测定过程中一个很重要的质量监控环节。标准物质测定值是否落在其不 确定度范围内，是衡量实验是否成功的一个参考因素。以测定GSB一6菠菜 (GBWIO015)中铅元素的含量为例，采用原子吸收分光光度法 (石墨炉、塞曼扣背景)对其进行了测定，得出实验的关键步骤在于：器皿的清洗、试剂和化学改进剂的选用以及消解环节的控制。 关键词：GSB一6菠菜(GBW10015)；铅；原子吸收分光光度法 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2013．02．028 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2013)02—0087—02 工农业生产中广泛使用铅及其化合物，如农药、油漆、 磷酸二氢铵(国产优级纯)、硝酸(默克进 口)、高氯 颜料、釉药、某些添加剂、汽油的防爆剂等，因而铅进入食 酸 (国产优级纯)。 品的机会很多。此外，食品的包装容器、管道设备等也是铅 lOOmL平底烧杯、盖玻片、25mL容量瓶，所用玻璃 的重要来源，特别是食品用锡箔、锡酒壶、锡茶壶等。据测 器皿均用硝酸 10％浸泡24小时以上，用水反复冲洗，最 定，每人每天通过接触吸收的铅量为300txg，其中90％ 后用去离子水冲洗烘干备用。 来 自食物。铅的急性中毒 目前研究较为透彻，其症状为 瓦里安AA240Z原子吸收分光光度计(石墨炉、塞曼 胃痛、头痛、颤抖、神经性烦躁 ，在最严重的情况下，可能 扣背景)，万分之一电子分析天平、电热板等。 昏迷 ，直至死亡。在很低的浓度下，铅的慢性长期健康效 2．2标准溶液和样 品溶液的制备 应表现为影响大脑和神经系统。科学家发现，城市儿童 2．2．1铅标准溶液的配制 血样即使铅的浓度保持可接受水平，仍然明显影响到儿 准确吸取250mL铅标准储备液(1p~g／mL)置于50．00mL 童智力发育和表现行为异常。铅的排泄主要经肾脏及肠 容量瓶中，加硝酸(0．5％)稀释至刻度，摇匀，备用。 道。在生物体 内的半衰期为 1460d，在骨骼中沉积的铅 2．2．2样品处理和溶液的配制 的半衰期为 l0年，故铅在机体 内较易蓄积。由食物引起 把 GSB一6菠菜 (GBW10015)放于80℃烘箱内烘 2 的铅中毒多为慢性过程 ，当全血含铅量大于 80 g／mL 小时后，置于干燥皿内冷却 ，准确称取 GSB一6菠菜0．5g， 时即可发生。 加入硝酸9mL、高氯酸 lmL，冷消解过夜。第二天置于电 1测定方法 热板上加热消解 ，首先升温至 140~C消解 3O分钟，然后 目前测定铅的方法有火焰原子吸收光谱法、氢化物 升温至 170℃继续消解 ，直至冒白烟，消解液呈无色透 发生原子吸收光谱法、无火焰原子吸收光谱法、氢化物 明或略带黄色，待液体接近0．5mL左右，取下冷却。用去 发生原子荧光光谱法 、双硫腙分光光度法、电感耦合等 离子水洗涤并定容于25mL的容量瓶中，加水至刻度 ， 离子体质谱法(ICP—MS)等。原子吸收光谱法(简称AAS) 摇匀，然后再稀释 10倍上机测定。按上述前处理同时做 是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的 试剂空 白测定。 一 种分析方法 ，具有快速 、准确、灵敏度高且操作简便 2．3测定条件 的