原子荧光法测定地表水中硒的分析方法.pdfVIP

2015年 l2月 原子荧光法测定地表水中硒的分析方法 117 原子荧光法测定地表水中硒的分析方法 兰·…‘ 岚、I (宜春市环境监测站，江西 宜春 336000) 摘 要 ：目的：建立简便 、灵敏、准确的测定地表水 中硒的测定方法。方法：采用原子 荧光法测定地表水中的硒 ，水样经混合酸消化，将四价 以下的无机和有机硒氧化成 se (IV)，经 HCL消化将Se(Ⅵ)还原为se(Ⅳ)，用原子荧光法测定。结果：实验表明，方法的 线性范围0—10．0tw／L，相关系数 r=0．9997，方法的检出限为9．7×10 L，用相对标 准偏差考察方法的精密度，相对标准偏差均小于1．O％，用加标回收和标准物质考察方法 的准确度，加标回收率为89．O％一103％，测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GS- BZ50031测定值均在标准值范围内。结论：该方法简单、灵敏、准确 ，适用于地 表水中硒的测定。 关键词：原子荧光法 硒 地表水 硒是人类必需的微量元素之一。人体每日需摄入 1．2．1 仪器 一 定量的硒，硒可以降低人体内某些重金属如镉、砷、 AFS一922双道原子荧光光度计 (北京吉天仪器有 汞等的毒性作用。人体缺硒则发生生长障碍，但若硒 限公司)，HAF一2高性能空心阴极硒灯(北京有色金属 摄入量过多，则硒又会对人体产生毒害作用。硒中毒 研究总院)。 的症状为呕吐、腹泻、血压降低、痉挛等症状。由此可 1．2．2 试剂 见，硒含量过高或过低都对人体健康不宜，只有保持在 本方法使用试剂除特殊规定外均为分析纯 ，实验 一 定正常范围内，才对人体健康有益。因此，监测地表 用水为去离子水。 水中的硒含量对人体健康具有十分重要的意义。氢化 还原剂 ：氢氧化钾 (5g／L)一硼氢化钾溶液(2Og／ 物发生一原子荧光光谱法技术具有灵敏度高，共有元 L)：称取氢氧化钾2．5g放入去离子水中，待完全溶解 素干扰小，方法简单快速等优点，可用来测定地表水 中 再称取 10g硼氢化钾溶于水中，并稀释至500mL，混匀 的硒。 (现用现配为宜，配置顺序不可颠倒)。 目前地表水中硒的测定分析方法有石墨炉原子吸 载流液 ：取3OraL浓盐酸 (优级纯)用去离子水定容 收法、氢化物发生 一原子荧光光谱法等。原子荧光技 至 1000mL。 术是近十几年发展较快的一种新的分析技术，本文采 硒标准贮备液(100mg／L)：购于国家环境保护总 用AFS一922双道原子荧光光度计测定地表水中的硒， 局标准样品研究所。 选择了最佳的仪器条件 ，进行了酸介质、酸度的选择， 硒标准使用液(O．1mg／L)：临用前将贮备液逐级 进行了方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率 稀释。 等方法学的研究。结果表明此方法操作简便，灵敏度 载气 ：氨气纯度大于99．999％。 高，便于推广，适用于地表水中硒的测定。 1．3 仪器条件 1 实验部分 硒灯电流 80mA，负高压 280V，原子化器高度 8 1．1 基本原理 mln，载气流量4OOmL／min，屏蔽气流量800mL／min，采 采用原子荧光法测定水样 中的硒，其测定原理是 用标准曲线法由峰面积定量，延迟时间1．5s，读数时间 在盐酸介质中