原子荧光法测定地表水中汞的分析方法.pdfVIP

ll0 江 西 化 工 2015年第5期 原子荧光法测定地表水 中汞的分析方法 兰’·… 岚v (宜春市环境监测站，江西 宜春336000) 摘 要：目的：建立简便、灵敏、准确的测定地表水中汞的测定方法。方法：采用原子 荧光法测定地表水中的汞，将水中汞在酸性介质中消解 ，被硼氢化钾还原成原子态 ，用原 子荧光法测定。结果：实验表明，方法的线性范围0—1．0p．g／L，相关系数 r=0．9998，方法 的检出限为9．0×10～ L，用相对标准偏差考察方法的精密度 ，相对标准偏差均小于 1．0％，用加标回收和标准物质考察方法的准确度，加标回收率为 86．0％一103．8％，测定 了国家环境保护总局提供的标准参考物GSBZS0016测定值均在标准值范围 内。结论：该方法简单、灵敏、准确 ，适用于地表水中汞的测定。 关键词：原子荧光法 汞 地表水 汞是构成地球的元紊之一，自然界的汞主要 以硫 样的定量分析。 化汞形式存在。汞及其化合物属于剧毒物质 ，可在体 1．2 仪器与试剂 内蓄积。地表水中的汞污染主要来 自贵金属冶炼、仪 1．2．1 仪器 器仪表制造、机电、化工及军事等工业排放废水。进入 AFS一922双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有 水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食 限公司)，AF一2高性能空心阴极汞灯(北京有色金属 物链进人人体，引起全身中毒。因此我国把汞列为 “第 研究总院)。 一 类污染物”，同时汞也是我国实施排放总量控制的指 1．2．2 试剂 标之一。国家地表水环境质量标准对汞的含量进行了 本方法使用试剂除特殊规定外均为分析纯，实验 严格的规定。 用水为去离子水。 目前地表水中汞的测定国家标准分析方法有 《水 还原剂 ：氢氧化钾 (5g／L)一硼氢化钾溶液 (20g／ 质总汞的测定、冷原子吸收分光光度法(Ⅲ597— L)：称取氢氧化钾2．5g放入去离子水中，待完全溶解 2011)和水质总汞的测定冷原子荧光法(试行)》(HI／ 再称取10g硼氢化钾溶于水中，并稀释至500mL，混匀 134l一2o07)以及双硫腙光度法等。原子荧光技术是 (现用现配为宜，配置顺序不可颠倒)。 近十几年发展较快的一种新的分析技术，本文采用 载流液 ：取30mL浓盐酸(优级纯)用去离子水定容 AFS一922双道原子荧光光度计测定地表水中的汞，选 至 1000mL。 择了最佳的仪器条件，进行了酸介质、酸度的选择，进 重铬酸钾溶液(5g／L)称取 5g重铬酸钾于 1000 行了方法的检出限、线性范围、精密度、加标 回收率等 mL去离子水中。 方法学的研究。结果表明此方法操作简便 ，灵敏度高， 汞标准贮备液(100mg／L)：购于国家环境保护总 便于推广，适用于地表水中汞的测定。 局标准样品研究所。 1 实验部分 汞标准使用液(0．01mg／L)：临用前将贮备液逐级 1．1 基本原理 稀释。 采用原子荧光法测定水样 中的汞，其测定原理是 载气 ：氩气纯度大于99．999％。 在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使二价汞还原为 1．3 仪器条件 元素汞。过量氢气和汞蒸汽与载气氩气混合，进人原 汞灯电流30mA，负高压280V，原子化器高度