原子荧光光度法测定石脑油中痕量砷.pdfVIP

第41卷第 10期 应 用 化 工 Vo1．41No．1O 2012年 10月 App~edChemicM Industry 0ct．2012 原子荧光光度法测定石脑油 中痕量砷 杜莲，李瑞华 (陕西延长石油集团延安石油化工厂，陕西洛川 727406) 摘 要：采用原子荧光光度计 ，建立了一种测定石脑油中痕量砷的新的分析方法。该方法采用蠕动泵，减少了手动 操作所带来的误差，在定量上更加准确。在优化条件下，用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0．020 L，相 对标准偏差小于3．67％，加标回收率为98．9％一101．5％。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠 ，可广泛应用于石 脑油样品中砷含量的测定。 关键词：原子荧光光度法；石脑油；砷；蠕动泵 中图分类号：TE622 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2012)1O一1828一O3 Determiningthetraceamountofarsenicinnaphthaby atomicfluorescencespectrometry DULian．LIRui．hua (ShaanxiYanchangPetroleumGroup，Yan’anPetrochemicalRefinery，Luochuan727406，China) Abstract：Anew analyticalmethodfordeterminationoftracearsenicinnaphthawasestablishedbyatomic fluorescencespectrometer．111emethodusesaperistalticpump．reducingtheerrorscausedbymanualop— eration，moreaccuratequantitative．Thecontentofarsenicofdetectionlimitis0．02 g／Landtherelative standarddeviationislessthan3．67％ ．andtherecoveryrateis98．9％ 一101．5％ undertheoptimized conditions．Themethodissensitive，theresultsareaccurateandreliable，andcanbewidelyappliedtothe determinationofarseniccontentinthenaphthasamples． Keywords：atomicfluorescencespectrometry；naphhta；arsenic；peristalticpump 石脑油作为重整催化的一个重要原料，其所含 前测定砷元素最灵敏的方法之一，已在环境 】、食 的痕量砷极易与重整催化剂的贵金属铂铑反应，降 品L4]、地矿 5等领域得到了广泛应用。 低催化剂涪陛，使催化剂中毒，含有纳克(ppb)级的 本文以硼氢化钾为还原剂，用控制试样 pH的 砷就可使催化剂中毒。因此，石脑油中砷含量是一 方式使砷(Ⅲ)选择性地还原为砷化氢，然后用氢化 项重要的质量指标。 物．原子荧光法测定砷，取得了良好的效果。 常采用的石脑油中砷含量分析方法主要有电量 1 实验部分 法…、分光光度法、原子吸收法等l2】。其中，光度法 1．1 材料与仪器 测定砷的检出限在0．5 g／mL左右，可直接分析含 砷标准储备液 (1000mg／L)，用于配制砷标准 量高的石油样品。原子吸收法的检出限为纳克级， 使用液 (1，2，4，8 g／L)；盐酸、硫酸均为优级纯；过