原油中钠含量的火焰原子光谱测量方法比较.pdfVIP

第40卷 ，第 2期 安 徽 化 工 Vo1．40,No2· 79 2014年4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Apr．2014 原油中钠含量的火焰原子光谱测量方法比较 武伟 ，张国平 (中石化武汉分公司化验车间，湖北武汉430082) 摘要 ：配制钠标准溶液，选择合适的测量条件，分别用火焰吸收、火焰发射测定了原油中的钠离子含量。针对不同测量方法的检出限、准 确度等进行了对比讨论，确定了两种方法的最佳测量条件、测量特性 ，比较了两种方法各 自的优劣。 关键词：钠离子；火焰吸收；火焰发射 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2014．02．030 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2014)02—0079—03 钠是石油中的微量元素，虽含量低，但是钠的存在 心，1000mgL·)，1：1硝酸 (优级纯)，1：1盐酸(优级 会造成催化剂减活，因此监控钠含量是原油评价工作的 纯)，1：1硫酸(优级纯)，氯化铯 (优级纯)，实验用水均 组成部分。钠的存在形态以无机水溶性钠盐为主，不适 为去离子水。 宜使用有机溶剂稀释后直接测定 ，而需要将试样灰化、 实验仪器：原子吸收光谱仪(SpectrAA240FS型，美 溶解 、酸化为无机状态后测定 1【j，操作步骤较多，因而寻 国安捷伦公司)，钠空心阴极灯(美国安捷伦公司)。 找并采用最优测量方案很有必要。 1．2钠离子的火焰方法测定 1实验设计 1．2．1仪器条件 1．1试剂和仪器 按仪器推荐及实际操作情况 ，设置表 l操作条件进 实验试剂 ：钠离子储备标准溶液(中国标准物质中 行测量。 表 1钠元素测定条件及参数 1．2-2标准 曲线绘制 配制了空 白和2．0、5．0、10．0mg·L 三点浓度的标 液(根据定容体积和油样处理条件，加入盐酸酸化，使最 终标液酸度一致)。按设定的火焰吸收、火焰发射条件 ， 以吸收值或发射值为纵坐标 ，浓度值为横坐标，绘制出 工作曲线，见图1、图2。 浓度(rag-L一) 图2钠的火焰吸收工作曲线 1．2．3钠 离子测定 10~15g油样存于石英杯中加热，燃烧炭化后 ，在 0 2 4 6 8 lO l2 浓度 ·L-’) 500℃马弗炉中烘烤。加水溶解 ，加入7．5mL1：1的盐 图1钠的火焰发射工作曲线 酸酸化后，定容至50mL。在与标准系列相同的条件下 收稿 日期：2013-12—21 作者简介 ：武伟(1980一)，男，安徽颍上人，研究生，助工，从事石油化工分析化验工作 wuwei9909151@126_c0m。 80 总第 188期2014年第2期 (第40卷) 安 徽 化 工 用吸收法和发射法测定试样，从工作曲线上读出钠离子 力学平衡、无氧化性、对所使用波长的光无吸收的第一、 浓度(超过标样最大浓度时，还要进一步稀释)。 二反应区之间的中间区。对原子发射来说，光由激发态 1．