微波溶胀对五彩湾煤直接液化影响的研究.pdfVIP

37O 当 代 化 工 第39卷第4期 1．3 分析表征 由图3知，2种煤样的热解情况相差较大。原 对原煤和NMP／CS微波溶胀煤分别进行 电镜 煤裂解主要是在 200℃之后，800℃时，失重量为 扫描、热重和红外表征分析。 30．5％。在DTG曲线上，原煤在约 100℃时出第 1 1．4 煤样加氢液化实验方法 个峰，在465℃出第2个峰。微波溶胀煤裂解在 煤样加氢液化实验是用大连通达 CJF一0．5L的 100℃之后就逐渐剧烈，800℃时，失重量为 42．0％。 高压磁力搅拌反应釜，具体操作、产物处理及产率 对应在DTG 曲线上依次在 50，200和 445℃左右 计算同文献[4]。称取煤样 20g，催化剂FeO(以Fe 出峰。微波溶胀煤在200℃出第 2个峰，可能是煤 计 3％)0．86g，助催化剂单质S0．69g，四氢萘 35g。 样中残留的溶胀剂NMP挥发所致。可见微波溶胀 可使煤样结构发生变化，使其在低温时就有较大的 2 结果与讨论 失重量和失重速率。800℃时，可使煤样热解的失重 2．1 电镜分析 量增加 11．5个百分点，使热解更完全。 TEM分析采用 日本 日立公司生产的H一600型 2．3 红外分析 透射电子显微镜。图2(a)和(b)分别给出了原煤和 FT—IR分析在德国Bruker公司生产的EOU 微波辐射溶胀煤的透射扫描图，放大倍数是 l0万 OX一55型傅利叶变换红外光谱仪上测定，用 KBr压 倍。 片，扫描范围4000—400cm～，分辨率4cm一，累计 扫描 15次。图4给出了原煤和微波溶胀煤的红外 谱图。 一一 (a)原煤 (b)微波溶胀煤 图2 原煤、自然溶胀煤和微波溶胀煤的TEM 图 Fig．2 TEM micrographofNMP／CS2一microwaveswollencoal anduntreated coal 由图2知，原煤结构成絮状，内有大量空隙，结 构疏松。微波溶胀煤结构更为疏松、多孔，煤表面出 wavenumber／em ‘ 图4 原煤和微波溶胀煤的红外光谱图 现小的凸起 ，可能是微波溶胀时胀裂所致。表明微 Fig．4 IR spectraofunrteatedcoalandswollencoal 波溶胀时，煤样发生了明显的胀裂、胀碎现象，其形 由图4知，两种煤样出峰位置相同，说明两种 貌发生了显著变化，更加有利于液化过程的热量传 煤样有相似的化学结构。只是微波溶胀煤在 3400 递与质量传递。 cm 附近 自缔合一0H键吸收强度减弱；在 3100— 2．2 热重分析 2800cm-的OH—N键的吸收峰明显变宽、变强； 热重实验采用美 国PE公司的DTA／1700热重 160