制备工艺条件对丙烯醛催化剂性能的影响.pdfVIP

学兔兔 炼 油 与 化 REFININGANDCHEMICALINDUSTRY 第25卷 制备工艺条件对丙烯醛催化剂性能的影响 刘肖飞，景志刚，李 燕，杨红强，高冬梅 (中国石油兰州化工研究中心，甘肃 兰州 730060) 摘要：考察了焙烧工艺条件对催化剂性能的影响，主要包括粉体预焙烧、二次焙烧和一次焙烧3种 工艺条件。在成型过程中，粉料在催化剂浆料的制备过程中加入，催化剂的活性明显高于固相混合 方式，丙烯转化率高达99．8％。 关键词：焙烧工艺；成型工艺；丙烯醛催化剂 中图分类号：TQ426．94 文献标识码 ：B 文章编号：1671—4962(2014)06—0022—02 丙烯醛是一种重要的有机化工中间体 ，主要 用于制备丙烯酸 、蛋氨酸、1，3一丙二醇等重要化工 产品。中国石油兰州化工研究中心成功开发具有 完全 自主知识产权 的LY—A一9601丙烯醛催化剂， 并首次在上海华谊丙烯酸厂万吨级装置上实现了 工业应用 。LY—A一9601催化剂的使用安全性、反 应活性得到厂家的充分认可 ，丙烯转化率大于 98．5％，达到进 口催化剂水平 ，但是也表现出丙烯 负荷较低(80—90h)，丙烯醛选择性较差 (丙烯醛 图1丙烯醛催化剂的制备流程 收率小于80％)的问题，致使丙烯单耗较高，与进 氧化产物丙烯醛 、丙烯酸、乙醛 、乙酸、COx等经过 口催化剂尚存在一定差距，对催化剂的进一步推 吸收获取 。 广和应用带来不利影响 。 2结果与讨论 因此 ，在LY—A一9601催化剂的基础上，中国石 2．1焙烧工艺 油兰州化工研究中心进行了PR10901催化剂的研 采用马弗炉对催化剂进行焙烧 。在盐浴温度 发。与LY—A一9601相比，在丙烯转化率基本保持 为320℃，丙烯空速为 105h～，V(丙烯)／v(水)／v 不变的情况下，丙烯负荷 由80～90h提高至 100～ (空气)为10：17：73的工艺条件下，焙烧温度对产 105h～，丙烯醛收率大于83％。文中考察了预焙烧 物产率的影响见图2。 温度、低温焙烧温度和成型工艺条件对丙烯醛催 化剂性能的影响。 1实验部分 1．1实验设备及仪器 催化剂评价筛选装置 ：100mL级评价装置 ， 1．5L级中试评价装置 。仪器 ：HP一5890型气相色 谱仪 ，瓦利安CP一3800型气相色谱仪 ，岛津GC一14 C型气相色谱仪，HP一6890型气相色谱仪。 1．2催化剂的制备 丙烯醛催化剂的制备流程见图1。 1-3催化剂的评价方法 图2 焙烧温度对催化剂性能的影响 丙烯氧化制备丙烯醛反应过程在列管式固定 床反应器中进行 ，丙烯 、空气及水蒸气计量后混 由图2可以看出，焙烧温度升高时丙烯转化 合 ，经预热进入丙烯醛反应器发生反应。生成的 率，丙烯醛、丙烯酸收率均呈现出先增大后减小趋 学兔兔 2014~ 第6期 刘 肖飞，等．制备工艺条件对丙烯醛催化剂性能的影响 23 势。当焙烧温度为45