羰基合成催化剂碘化铑的制备及催化性能研究.pdfVIP

第41卷第6期 应 用 化 工 Vo1．41No．6 2012年6月 AppliedChemicalIndustry Jun．2012 羰基合成催化剂碘化铑的制备及催化性能研究 王振宇 ，唐应吉 ，张蕾 ，马晓迅 (1．陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司，陕西 西安 710054；2．西北大学化工学院，陕西 西安 710069) 摘 要：将金属铑粉与复合溶剂 R101混合，回流2h，使金属铑溶解 ，再与 KI反应0．5h，制备催化剂碘化铑，用于 催化醋酸甲酯羰基化合成醋酐醋酸的反应。结果表明，本方法制备的碘化铑纯度高，催化性能与标准物质相当，而 且溶剂可回收再利用，溶解条件缓和，便于工业化生产。 关键词：碘化铑；醋酐；醋酸；羰基合成 中图分类号：TQ216 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2012)06—1003—03 Studyonthepreparationand catalyticpropertiesof carbonylsynthesiscatalystrhodiam iodide WANGZhen—yu ，TANGy ，ZHANGLei，MAXiao—xun (1．ShaanxiCoalandIndustryTechnologyDevelopmentCo．，Ltd．，Xi’an710054，China； 2．CollegeofChemicalEn~neerng．NorthwestUniversity，Xi’an710069，China) Abstract：Themetalrhodium powdercompositesolventsmixedandrefluxedthemetalrhodium dissolved． andreactedwithK10．5h，toobtainedcatalystrhodium iodide．Themehtylacetatecarbonylationprocess tosynthesizeaceticanhydrideandaceticacid todemonstrate thehigh catalyticproperties．Theresults showedhtatwesynthesizedhighpurityrhodium iodideandthecatalyticperformanceisexcellent，thedis- solvantcanberecoveredandhtecatalyticperformanceissameasthestandardsubstance，therhodium io— dideproducedthiswayhaveverygoodindustrialapplicationforeground． Keywords：rhodium iodide；aceticanhydride；aceticacid；carbonylsynthesis 碘化铑作为羰基合成的主催化剂，近年来应用 1ent8500扫描电镜；7000DV电感耦合等离子光谱 越来越广泛，特别是随着醋酸醋酐工业的发展，碘化 仪；Agilent7890A气相色谱仪。 铑的用量也在不断增加，然而，国内具有规模 的碘化 1．2 催化剂制备 铑生产企业很少 ¨。J。 将 2g铑粉和 100mL复合溶剂 R101(由无机 由于金属铑难于溶解 ，使得 以金属铑为原料制 酸类和引发剂组成)加人反应釜，缓慢加热，待釜内 备碘化铑的工艺不仅复杂，产品纯度低，而且产能效 温度升至要求值时保持回流2h，待金属完全溶解 率也比较低；铑粉与碘单质直接制备碘化铑虽然简 后，转入旋转蒸发器中，将溶剂蒸出回收循环使用。 单_4J，但工艺条件苛刻难于工业化生产。本研