N,N-二乙基丙烯酰胺的合成及表征.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第 3O卷 第4期 74 SPECIAL1TY PETROCHEMICAI S 2013年 7月 N，N一二乙基丙烯酰胺的合成及表征 管信晖，刘福胜 (青岛科技大学化工学院，山东 青岛266042) 摘要：以丙烯酸甲酯(MA)与二乙胺为原料，经Michael加成反应、酰胺化反应和热解反应，合成了N，N ：乙基 丙烯酰胺(DEAA)，考察了工艺条件对各产物收率的影响。结果表明，较佳的Michael加成反应条件为： n(MA)： (二乙胺)一1：1．1，反应温度75℃，反应时间4 h，3-二乙基氨基丙酸甲酯收率可达98．7 ；较佳的酰 胺化反应条件为：n(3一二乙基氨基丙酸甲酯)：(二乙胺)=1：3，m(甲醇钠)：m(3一二乙基氨基丙酸甲酯)一l： 5O，反应温度170℃，反应时间24 h，3-二乙基氨基一N，N-~--乙基丙酰胺收率可达81．1 ；较佳的热解反应条件 为：热解温度170℃，热解时间3 h，DEAA收率74．4 ，分别用FT-IR与 H NMR对产物结构进行了表征。 关键词：N，N一二乙基丙烯酰胺 合成 丙烯酸甲酯 二乙胺 中图分类号：TQ314．22 文献标识码：A N，N一二烷基取代丙烯酰胺作为丙烯酰胺衍 N一二正十二烷基丙烯酰胺r1妇等。DEAA的合成 生物单体之一，分子中既含有亲水性的酰胺基，又 方法主要有丙烯酰氯法和丙烯酸酯法等。丙烯酰 含有疏水性的碳氢骨架 ]。两亲性基团共存的特 氯法是以丙烯酰氯和二乙胺为原料，以碱性物质 征使N，N一二烷基取代丙烯酰胺共聚物的水解稳 (氢氧化钠、碳酸钠等)为催化剂，且通常在苯、二 定性比聚丙烯酰胺有明显的提高，其水溶液随温 氯甲烷、四氢呋喃或乙醚等有机溶剂中进行|1 ¨]， 度变化表现出透明一白浊的热可逆特性 ]。聚合 该酰胺化反应温度低，速率快，有效避免了聚合反 物的物理性能受亲水基团和疏水基团比例的影 应的发生，但丙烯酰氯价格昂贵，来源困难，主要 响，在水溶液中，疏水基团由于憎水作用相互聚 用于实验室研究。宋岩等采用丙烯酸酯法口 合 集，聚合物大分子链相互缔合，从而使高分子的流 成DEAA，但合成步骤多，成本较高。 体动力学半径增大，可产生较好的增黏作用。在 笔者研究了以丙烯酸甲酯(MA)与二乙胺为 盐溶液中，由于溶液极性增大，使疏水缔合作用增 原料，经Michael加成反应、酰胺化反应和热解反 强，表现出抗盐性能l3]。N，N一二烷基丙烯酰胺通 应等过程制备N，N一二乙基丙烯酰胺(DEAA)的 过均聚或者与其他单体共聚、交联，可以对聚合物 工艺路线，考察了合成条件对各产物收率的影响。 进行改性，使其具有良好的温度敏感性、水解稳定 1 实验部分 性、抗静电性、抗渗透性、分散性、粘合性和生物相 1．1 实验原理 容性等，广泛应用于石油开采[4]、聚合物凝胶_5 以