对甲基苯基氯化镁的合成工艺改进.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2013年第32卷第12期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·2977· 对甲基苯基氯化镁的合成工艺改进 严生虎，康 琳，张 跃，刘建武，沈介发 (常州大学化工设计研究院，江苏 常州 213164) 摘 要：对甲基苯基卤化镁是合成2．氰基一4-V基联苯的重要原料，后者是最新一代沙坦类抗高血压药物的关键 中间体。价廉的对氯甲苯原料在格氏反应中由于引发困难，影响了对甲基苯基氯化镁格氏试剂的应用。本文以 镁粉、对氯甲苯为原料，在无水2．甲基四氢呋喃 四氢呋喃混合溶剂中制备格氏试剂，对影响反应的多种因素进 行了研究，确定了最优工艺条件，合成收率达95．4％。与传统工艺方法相比，本文方法降低了装置无水性要求， 操作简便，收率较高。该工艺为对甲基苯基卤化镁格氏试剂的生产提供了可行的技术路线，可显著降低2一氰基一4 甲基联苯的合成成本。 关键词：对甲基苯基氯化镁；格氏试剂；2 甲基四氢呋喃-四氢呋喃；混合溶剂 中图分类号：TQ 2 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2013)12—2977—05 DoI：10．3969／j．issn．1000—6613．2013．12．032 Improvement of synthesizing p—tolylmagnesium chloride YANShenghu，KANG Lin，ZHANG Yue，LIUJianwu，SHENJiefa (ChemicalDesignResearchInstitute，ChangzhouUniversity，Changzhou213164，Jiangsu，China) Abstract：P—Tolylmagnesium halide is an important raw material for synthesizing 2-cyano-4’一methyl— biphenyl(OTBN)，which is a key intermediate of the latest generation of anti—hypertensive drugs．Due to hard initiation，the cheaper chlorotoluene has not been used for synthesizing the above Grignard reagent of P-tolylmagnesium chloride．With magnesium and chlorotoluene as starting materials， P—tolylmagnesium chloride was synthesized via Grignard reaction using 2-methyltetrahydrofuran and tetrahydrofuran as mixed solvent．The synthesis process of the Grignard reagent was optimized with a 95．4％ yield of target product．Comparing with the cases of traditional preparation process，the technique offered a new one with lower reactor anhydration，simplified operation and raised product yield．This new technique provides a feasible route for thesynthesis ofp—tolyl