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微波促进萘四甲酸与邻苯二胺的合成反应
学兔兔
化 工 进 展
·1832· CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 201 1年第30卷第8期
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微波促进萘四甲酸与邻苯二胺的合成反应
商 辉,路冉冉,陈 玉
(中 石油大学 (北京)重质油国家重点实验室,北京 102249)
摘 要:还原红l4是一种重要的还原染料,由橙7和还原红15两种互为正反异构体的物质组成,主要由萘四
甲酸和邻苯二胺反应生成。本文研究了在微波场存在下萘四甲酸与邻苯二胺的合成反应,分别考察了反应温度
(130 160℃)、反应时间(5~40rain)、加热方式对产物组成的影响。结果表明:基于微波与极性物质分子的
相互作用,反应温度和时间及加热速率对产品组成影响较大,且温度越高,生成的反式产物越高。反应温度 160
。c、反应时间40 min时,反式产物含量达到最大值61%。延长反应时间有利于反式产物的生成。反应温度在60~
100℃的预缩合反应有利于反式产物的生成。
关键词:微波加热;还原红14;萘四甲酸;邻苯_5-胺
中图分类号:TQ 031.2;TQ 610.4 文献标志码:A 文章编号:1000—6613(2011)08—1832—05
Microwave-assisted synthesis of naphthalenetetracarb0xylic acid and
o-phenylenediamine
SHANG Hui,LURanran,CHEN Yu
(State Key Laboratory ofHeavy Oil Processing,China University ofPetroleum,Beijing 102249,China)
Abstract:The main method to produce vat red 14,a kind of vat dye,is through the reaction of
naphthalenetetracarboxylic acid and o-phenylenediamine with the presence of catalyst.There exist two
isomers of vat red 14,the trans structure is named orange 7 and the cis—structure is named vat red 15.
The investigations of microwave heating in the synthesis of vat red 14 were carried out,and the effects
of different temperatures(130—160℃),reaction times (5—40 min),and heating rates were
discussed.It was found that temperature,reaction time and heating rate were the key factors
determining the reaction produc
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