药物分析-含量测定结果计算.pptVIP

* 第四节 含量测定结果计算 例1：异烟肼片含量测定（中国药典2000年版） 取本品（标示量为0.1g/片）20片，精密称定,重量为2.1250g，研细，精密称取片粉0.2125g，置100 mL量瓶中,加适量的水掁摇溶解并稀释至刻度。滤过，弃去初滤液,取滤液25mL，加水50mL、盐酸20mL及甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L、F=0.985）保持温度在18～25?C缓缓滴定至粉红色消失，消耗滴定液14.93ml。1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的异烟肼。求异烟肼片的标示百分含量。 第四节 含量测定结果计算 标示量%= V × T × F ×平均片重 W ×25.00/100 ×标示量 ×100 = 14.93 ×0.003429 ×0.985 ×0.1062 0.2125 ×0.1 ×25.00/100 =100.8% 第四节 含量测定结果计算 例2：烟酸片含量测定（中国药典2000年版） 取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.20 mL.每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸的标示百分含量（0.3g/片）. 标示量%= V × T × F ×平均片重 W ×标示量 ×100 = 25.20 ×12.31/1000 ×0.1005/0.1×0.3584 0.3729 ×0.3 =99.9% 复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的含量测定方法如下：取本品（标示量为0.2g/片）20片，精密称定，其重量为10.2114g，研细，精密称取片粉1.0321g，置分液漏斗中，加水15 ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20、10、10、10 ml），氯仿液用同一份水10 ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇20 ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L、F=0.9850）滴定，消耗滴定液21.95ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的乙酰水杨酸。求复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的标示百分含量。 第四节 含量测定结果计算 第四节 含量测定结果计算 V × T × F ×平均片重 标示量%= ×100 W ×标示量 21.95×18.02/1000 ×0.9850 ×10.2114/20 = ×100 1.0321 ×0.2 =96.4% 第四节 含量测定结果计算 2 分光光度法—(1)百分吸光系数法 VB2片含量测定（中国药典2000年版） 取20片称重0.2408g,研细,精密称取0.0110g,置1000mL容量瓶, 加冰醋酸5mL与水100mL,加热溶解后加 4%NaOH 30mL,用水定容到刻度,照分光光度法，在444nm测吸光度为0.312. =323. 计算标示量%.（10mg/片） E1% 1cm 标示量%= 0.312 ×1000 ×0.2408/20 323 ×100 ×0.0110 ×0.01 ×100 =105.7 对乙酰氨基酚片的含量测定： 取本品(规格为0.5g/片)10片，精密称定为5.2500g，研细，精密称取0.0450g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法在257nm波长处测定吸收度为0.610。已知对乙酰氨基酚的吸收系数(E1%1cm)为715，求对乙酰氨基酚片的标示百分含量。 第四节 含量测定结果计算 A×平均片重 标示量%=