黑龙江地方标准石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素含量的测定 X射线荧光光谱法.docVIP

ICS?73.080 Q 51 备案号: DB23 黑龙江省地方标准 DB23/T XXXX—201X ????? 石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素含量的测定 X射线荧光光谱法 ????? ????? ????? 201X - XX - XX发布 201X - XX - XX实施 黑龙江省质量技术监督局???发布 目??次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　方法原理 1 4　仪器和材料 1 5　取样及试样的制备 1 6　测量 2 7　分析结果的计算 3 8　精密度 3 9　质量保证与控制 4 前 言 本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由黑龙江省石墨产品标准化技术委员会提出并归口。 本标准由国家石墨产品质量监督检验中心（黑龙江）起草。 本标准主要起草人：商金鹏、林岚、李雷、刘卓鑫、马延宾、刘玉华、高成伟、刘莉、韩慧颖、刘璐、梁诺淳、陈丽丽。 本标准为首次发布。 石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素含量的测定 X射线荧光光谱法 范围 本标准规定了石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素含量测定的 X射线荧光光谱法的仪器和材料、取样及试样的制备、测量、分析结果的计算、精密度和质量保证与控制。 本标准适用于石墨原矿及精矿中镁、铝、硅、钾、钙、铁元素的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB 8170 数据修约规则与极限数值的标示和判定 由光管发生的初级X射线束照射在试样上，借助高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X射线光谱线，根据各元素能量的高低来进行定性分析，根据分析试样中元素谱线的强度进行定量分析。 仪器和材料 4.1 能量色散型X射线荧光光谱仪，W靶光管。 4.2 氧化锆球研磨机及碳化钨磨盘。 4.3 压片机，可提供30kN压力。 4.4 粘结剂，硬脂酸或黄蜡粉等(分析纯)。 4.5 分样器。 4.6 恒温干燥箱，控温精度±2℃。 4.7 标准筛，75μm和63μm。 取样及试样的制备 取样 按照GB/T 2007.1规定进行。 5.2 试样制备 5.2.1 将所取试样经过破碎研磨处理后使其全部通过75μm孔径的筛，用分样器分取不少于100g的试样，并于105℃±2℃恒温干燥2h。 5.2.2 取4g～5g试样于压片机中压片，压力20kN、保压时间30s。如果样品无法压成片，则将试样粉碎至全部通过63μm孔径的筛，取4g～5g试样，加入1%的粘结剂充分研磨，取研磨好的试样于压片机中压片。 6 测量 6.1 校正 6.1.1 背景校正 对于常量元素可选择一个或两个背景。测量元素的净强度按公式（1）计算。 ………………………………(1) I ----测量元素的X射线荧光净强度； Ip ----未扣除背景时测量元素的X射线荧光净强度； Ib ---- 测量元素的X射线荧光背景强度（两点背景取其平均值）。 6.1.2 仪器漂移校正 通过测量校准样品校正仪器漂移。校正后的荧光强度按公式（2）和公式（3）计算。 f ………………………………(2) f ----漂移校正分数； I1 ----校准样品在建立校准曲线时测得的强度； In ----测量样品时校准样品在用同一校准曲线时测得的强度； f ………………………………(3) Ic ----校正后的强度； Im ----测量强度； 6.1.3 标准曲线绘制 选择标准样品绘制标准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列，且必须采用湿法化学方法对校准样品进行标定，并按照5.2要求制备校准样片。 6.2 光谱测量 6.2.1 X射线荧光光谱仪准备 将X射线荧光光谱仪预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。仪器参考条件见表1。 表1 各元素的参考测量条件 元素 谱线 光管条件 检测器 计数器 谱峰测量时间/S Mg Kal 5kV，600μA SDD Ne 200 Al Kal