QC-YJ-008-04盐酸普鲁卡因检验操作程序.docVIP

盐酸普鲁卡因检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-008-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个盐酸普鲁卡因检验的标准操作程序，以规范操作。 范 围：适用于盐酸普鲁卡因检验的操作。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第793页。 1、简述：本品为4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。按无水干燥品计算，含C13H20N2O2·HCl不得少于99.5％。 2、检验内容 2.1、性状 2.1.1、本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中几乎不溶。 2.1.2、熔点：本品的熔点依法检查，应为154～157℃。 2.2、鉴别 2.2.1、取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。 2.2.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集397图)一致。2.2.3、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 2.2.3.1、取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 2.2.3.2、取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 2.2.4、本品显芳香第一胺类的鉴别反应。 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 2.3、检查 2.3.1、酸度：取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） 2.3.3、对氨基苯甲酸：本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；另取对氨基苯甲酸对照品，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中含1μg的溶液，作为对照品溶液；取供试品溶液1ml与对照品溶液9ml混合均匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）4、干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，依法检查，减失重量不得过0.5％。 2.3.5、炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查，结果不得过0.1％。 2.3.6、重金属：取本品2.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。 2.3.7、铁盐：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微热溶解后，加水30ml与过硫酸铵50mg,依法检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001％）。 2.4、含量测定：取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法测定，在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）） 盐酸普鲁卡因检验操作程序 编号：QC-YJ-008-04 浙江泰康药业集团有限公司 第２2页