绿拄石-铍精矿化学分析方法编制说明-中国有色金属标准质量信息网.doc

《铍精矿、绿柱石化学分析方法》编制说明 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 工作简况 根据全国有色金属标准化技术委员会有色标委[2010]7号的通知，新疆有色金属研究所、水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、阿拉山口出入境检验检疫局石油-化工矿产品重点实验室负责YS/T 254.6 -201X《铍精矿、绿柱石化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法》行业标准的修订任务。四家单位于2010年4月成立了修订组，对国内外铍精矿、绿柱石化学分析方法标准进行了资料查阅；分析方法中的测定条件进行了选择，并汇总各方建议，经修改、完善后制定了本部分的审定稿。 标准修订的依据、原则 铍是制造核武器、核反应堆、卫星、导弹的关键部件的重要材料。铍精矿、绿柱石是生产工业氧化铍、铍铜合金、高纯氧化铍、金属铍产品的原料。我国已形成铍采选冶和加工的完整体系。YS/T 254.6-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙量》是1994年制定的，已经近20年了，进行方法修订显得很有必要。 本部分标准格式按照GB/T1.1-2009标准要求编写，有利于规范测定方法，具有可操作性。本次修订标准对测定条件进行了实验选择。 国内外标准资料情况 经过多方查阅国内外标准资料，目前没有收集到国外同类产品的分析方法标准。国内标准是1994年制定的YS/T 254.6-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙量》。 查阅到的相关文献为： GB/T6682 –1992《分析实验室用水规格和实验方法》 GB/T6609.13-2004《氧化铝化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙量》 3）YS/T509. 5-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》 试验情况 4.1 测定方法的情况分析 矿石中氧化钙的测定一般采用EDTA容量法、EGTA容量法、分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体光谱法。由于铍精矿—绿柱石主要产于花岗伟晶岩中，属于硅酸盐类矿物，主要成分为氧化铍、二氧化硅、三氧化铝，伴生元素通常为锂、钙、钾、钠、铁、氟等。根据YS/T标准要求，钙含量应小于2%，所以在制定分析方法时，选择了原子吸收光谱法测定钙量。 原子吸收光谱法测定钙时，铍、铝、硅、硫酸根、磷酸根有干扰，通过对介质、基体干扰、释放剂的选择、共存离子影响的试验。确定本标准采用氟化氢铵-氢氟酸分解试样，高氯酸冒烟除氟后，在盐酸介质中，加入镧、锶释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰进行氧化钙的测定。 4.2 试验数据 新疆有色金属研究所接受标准起草任务后，积极组织技术人员对分析方法开展了方法试验工作。2010年6月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，交与水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、阿拉山口出入境检验检疫局石油、化工矿产品重点实验室进行验证试验。主要试验及验证如下： 表1方法回收试验 试样号 试样测定值 CaO/% 加入 CaO/（mg） CaO/% 回收 CaO/（mg）/% 1号 0.85 0.100 0.985 0.105 105 0.200 1.055 0.298 102 0.500 1.38 0.500 100 2号 0.074 0.100 0.180 0.106 106 0.200 0.270 0.196 98.0 0.500 0.580 0.506 101 3号 1.66 0.200 1.859 0.199 101.0 0.500 2.146 0.486 97.2 4号 0.96 0.100 1.058 0.098 98.0 0.200 1.155 0.195 97.5 0.500 1.462 0.502 100 表2 方法精密度和重复性限 试样号 测定值 CaO/% 平均值 CaO/% 标准偏差 RSD/% 重复性限 1号 0.85 0.88 0.84 0.85 0.83 0.87 0.86 0.87 0.85 0.84 0.84 0.85 0.0156 1.83 0.044 2号 0.087 0.073 0.071 0.075 0.075 0.064 0.076 0.074 0.075 0.062 0.078 0.074 0.0067 9.05 0.019 3号 1.71 1.72 1.62 1.61 1.65 1.70 1.63 1.66 1.67 1.60 1.70 1.66 0.0425 2.26 0.12 4号 0.98 0.96 0.98 0.93 0.96 0.97 0.9