银杏酸的荧光特征和光热稳定性研究.docVIP

　　银杏酸的荧光特征和光热稳定性研究 作者：杨小明， 何军， 柳艳君， 刘方 【摘要】 　　目的研究银杏酸的荧光特征，探讨光、热对银杏酸稳定性的影响。方法通过荧光扫描研究溶剂、pH值对银杏酸荧光特性的影响，建立检测银杏酸的荧光分光光度法。结果银杏酸在pH 4.0甲醇溶液中荧光强度较强，激发波长279 nm，发射波长404 nm时，银杏酸在0.221～20.31 μg/ml浓度范围内与荧光强度呈现良好的线性关系，相关系数为R=0.997 5；检测限0.023 5 μg/ml。结论银杏酸溶液对光不稳定，随光照时间延长浓度降低；银杏酸溶液在5℃时稳定，25℃时稳定性有所下降，并随温度升高或加热时间延长降解率增大。该方法可用于测定光照、加热对银杏酸的影响。 【关键词】 银杏外种皮 银杏酸 荧光分光度法 光稳定性 热稳定性 　　Abstract：ObjectiveTo study the fluorescence characteristics and the heat and sunlight stability of ginkgolic acid. Methods The effects on fluorescence characteristics of ginkgolic acids edia etry for determination of ginkgolic acids ethanol the fluorescence signal of ginkgolic acids ission respectively, the linear range l, correlative coefficient it l. ConclusionGinkgolic acids is unstable to sunlinght. Ginkgolic acids is stable ethod can be used to analyze the heat stability and sunlight stability of ginlgolic acids. 　　Key etry; Sunlight stability; Heat stability 　　银杏酸（Ginkgolic acids, GA）属于6-烷基或者6-烯基水杨酸的衍生物，其苯环6位碳链长度13-17，双键数0-2，为5种同系物所组成的混合物，存在于银杏的叶、果和外种皮中，以外种皮中含量为高。银杏酸能抑制多种细菌、真菌的生长，并能诱导肿瘤细胞的凋亡。作者发现银杏外种皮石油醚提取物具有突出的杀钉螺活性［1］，银杏酸是其中的主要活性成分 ［2］，因此银杏酸被认为是一种极具价值的杀螺剂或先导化合物。作为一种植物来源的杀钉螺剂，银杏酸的稳定性在其使用中具有重要的意义。而到目前为止，国内外尚未见相关报道。 　　目前已报道的银杏酸分析方法主要有HPLC-UV法［3］和HPLC-MS联用法［4］、紫外分光光度法［5］和荧光分光光度法［6］。HPLC法测定精密度高，但对仪器要求高，分析操作复杂，成本较高；紫外分光光度法简便但灵敏度较低；而荧光分光光度法在操作简便的同时具有较高的灵敏度。田亚平［6］以白果酸为标准品采用荧光分光光度法测定银杏外种皮中银杏酸的含量。笔者采用从银杏外种皮中分离的银杏酸为标准品研究其荧光特征时，发现与田亚平报道有所差异，因此对银杏酸的荧光特征进行详细研究，建立了荧光法测定银杏酸的方法，研究了银杏酸在不同温度条件和光照下的稳定性。 　　 1 仪器与试剂 　　Cary Eclipse荧光分光光度计（美国VARIAN公司）；JASCO LC-1500 高效液相色谱仪（日本分光公司），配有PU-1580泵，PG-1580-54四通道在线脱气，FP-1520荧光检测器，N2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）；Sartorius BS 124S 分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）。银杏酸标准品由本实验室自制，经HPLC测定纯度gt;98%（与H.Jaggy博士赠送的分析纯度99%以上的银杏酸对照品比较）。银杏酸标准品用无水甲醇配制成1.05 mg/ml的贮备液。银杏酸标准溶液的制备：精密吸取1.05 mg/ml的银杏酸贮备液用无水甲醇溶解定容于10 ml容量瓶，即配制成浓度为105 μg/ml的工作溶液。 其余试剂均为分析纯，水为去离子水二次蒸馏。 　 　2 方法与结果 　　2.1 溶剂对银杏酸荧光强度的影响取银杏酸标准品分别以DMF、甲醇、丙酮、乙醇、正丁醇、甲醇-水（7∶3），乙腈为溶剂配成100 μg/ml进行荧光扫描；实验温度为(25±0.5)℃，激发和发射狭缝为5 nm，激发和发射单色器的扫描速度均为500 nm