铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究.docVIP

　　铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究 　　摘 要：提出铁合金（生铁、铸铁、球铁）中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法：采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液，然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定，实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高 经济 效率的目的。 　　关键词：铁合金；钼；镍；锰；硅；磷； 测定 　　 　　1 前言 　　 　　铁合金和铸件生产中，材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定，方法陈旧、繁琐，分析流程长，化验成本高，不利于指导生产。本文根据笔者从事分析测试二十多年的经验 总结 ，结合相关的国家技术标准，采用分光光度计这一应用普及的分析设备，对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进：一次称样酸溶制成母液，再分取试液对上述元素分别测定。方法具有简单、快速、准确的特点，完全适用于工矿 企业 的快速分析需要。 　　 　　2 实验部分 　　 　　2.1 仪器及试剂 　　（1）721或其他型号分光光度计； 　　（2）硫酸、硝酸、高氯酸； 　　（3）过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲； 　　（4）钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标准溶液(10ug/ml) 　　 　　3 分析操作 　　 　　3.1 母液制备 　　称取0.2000—0.5000g试样于250ml烧杯中，加入5ml过硫酸铵溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后，再加入2ml过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟,滴加过氧化氢（3%）使溶液变清亮，煮沸1一2分钟，冷却后移入250ml容量瓶以水定容备用。 　　3.2 钼的测定 　　（1）原理。样品经硫硝混酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽硝酸，再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素，在硫酸介质中Mo5+被硫脲还原为Mo4+，Mo4+与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物 　　（2）样品测定:干过滤25ml母液于250ml烧杯,加入1ml硫酸、1ml高氯酸，在电热板加热蒸干至冒尽SO3白烟，稍冷，加入10ml氢氧化钠溶液（15%），加热煮沸2分钟，冷后移入100ml容量瓶以水定容，放置澄清。吸清液10ml于50ml比色管，滴加1滴0.5%酚酞指示剂,用(1+1)硫酸溶液滴至无色，加入10ml硫酸——硫酸铜混合溶液(0.06%)，4ml硫脲溶液（5%）摇匀，10分钟后加4ml硫氰酸钾溶液（25%），以水定容，室温下显色20分钟，以工作曲线的“零”标准为参比,在λ=460nm处用721分光光度计测定吸光度并根据工作曲线 计算 钼的百分含量。 　　2.3 镍的测定 　　（2）样品测定。分别吸取两份2.2.2的清液10ml于100ml容量瓶中，一份为显色液，另一份为参比液（参比液不加丁二酮肟溶液，改加无水乙醇2ml）。加10ml酒石酸钾钠(30%)，10ml氢氧化钠(10%)，2ml丁二酮肟(1%)，5ml过硫酸铵溶液(4%)，以水定容，放置10分钟后，在λ=530nm处用721分光光度计测定吸光度，根据工作曲线计算镍的百分含量。 　　2.4 锰的测定 　　（2）样品测定。 　　吸取母液10ml于100ml容量瓶中，加10ml过硫酸铵（15%），5ml硝酸银溶液（1%），摇匀，水浴加热几分钟，冷却后以水定容，在λ=530nm用721分光光度计测定吸光度，并根据工作曲线 计算 百分含量。 　　2.5 硅的测定 　　（1）原理。钢铁试样经稀硝酸分解，其中的硅转化为可溶性硅酸。在弱酸性条件下，硅酸与钼酸铵作用生成硅钼杂多酸（硅钼黄）。在草酸存在的条件下用硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝。硅钼蓝与硅含量成正比，由此，可用光度法测定钢铁中硅含量。反应方程如下： 　　 　　（2）样品测定。吸取母液5-10ml于预先装水50ml，硫硝混酸2ml的100ml容量瓶中, 加2ml钼酸铵溶液（5%），放入沸水浴加热1分钟，加5ml草酸溶液（5%）后立即加入5ml硫酸亚铁铵（6%）溶液，冷却，以水定容摇匀，在λ=650nm用721分光光度计测定吸光度后根据工作曲线计算硅的百分含量。 　　2.6 磷的测定 　　（1）原理。 　　在铁中磷主要以金属磷化物的形式存在，经硫硝酸分解后，大部分转化为磷酸，少部分转化为亚磷酸，用过硫酸铵处理后全部转化为磷酸，在1/100 H2SO4的酸度下，加入钼酸铵、抗