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循环冷却水系统污垢分析 PAGE5 / NUMPAGES5 循环冷却水系统污垢分析方法 垢和腐蚀产物的制备 1.在盐垢分析中，为了减少空气中二氧化碳的影响，制备好待测试液后，应立即测定碱、碳酸盐、重碳酸盐含量。 2．在垢和腐蚀产物的制备中，对氧化铁垢、铜铁垢、硅垢、硅铁垢等难溶试样应磨细到试样能全通过120目筛网； 对于钙镁垢、盐垢、磷酸盐垢等较易溶试样，磨细到试样全通过100目筛网。 3. 制备好的分析试样，应装入带有标签的称量瓶备用，其余没有磨细的试样应放回原来的广口瓶中、妥善保存，供复核校对使用。 二 试样的分解 1.垢和腐蚀产物试样分解的适用范围；适用于碳酸盐垢、磷酸盐垢、硅酸盐垢、以及氧化铁垢、铜垢等腐蚀产物的试样分解。 2. 试样制备的目的；将试样制备成便于分析的溶液；常用的分析法有：酸溶法和熔融法 3. 分解碳酸盐试样时，为何要将浓HCL缓缓加入？ 答：防止反应过于剧烈而发生溅失。 灼烧减量 1.灼烧减量的测定原理？ 根据灼烧前后质量差，求得灼烧质量，在550℃灼烧前后的质量差表示有机物的含量。在550-950℃灼烧前后的质量差表示其它碳酸盐的含量。 2、在550℃灼烧前后表示有机物的含量 3.通过灼烧质量的改变可以对垢和腐蚀产物的特征和组成作初步判断。 四、 氧化钙和氧化镁 1、氧化钙和氧化镁的测定原理？ 在PH=5.5时，铁，铝离子与醋酸钠反应，生成碱式醋酸盐沉淀，与钙镁离子分离，然后用EDTA滴定法进行氧化钙和氧化镁的测定。 2.测氧化钙和氧化镁所用缓冲溶液：氨-氯化铵缓冲溶液（在PH=10下） 3、铜试剂分离法中钙的测定，用2mol/L氢氧化钠将试液调PH=5-6，加2.5%铜试剂的目的？ 答：使铜、铁等干扰离子形成沉淀。 三氧化二铁 EDTA法测三氧化二铁的测定原理？ 在PH=1.7-2.2时，Fe3+与EDTA形成络合物，以苯甲酰苯基羟胺为指示剂，用EDTA标液滴定。 2、EDTA法测三氧化二铁终点：溶液由紫红色→黄色为滴定终点。 3、滴定时溶液温度为：60-70 ℃ 六、 三氧化二铝 EDTA法测三氧化二铝所用缓冲溶液为：乙酸-乙酸铵缓冲溶液，在PH=4.5 下 饱和氟化钠溶液贮存在聚乙烯瓶中 3.由于氟离子与铁离子能生成（FeF）3-络合离子，可能使EDTA-Fe络合物破坏，从而影响铝的测定，为避免此现象发生，需控制一定的氟量，控制煮沸时间，并加少量硼酸，使多余的氟离子形成BF4. 氧化锌 1.EDTA法测氧化锌的测定原理? 经测定的酸不溶物的溶液中，加入氟化铵，消除铁、铝干扰，于PH=5.5时，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定试样中的锌离子。 2、EDTA测定氧化锌时，用二甲酚橙作指示剂，溶液由紫红色→黄色为终点。 八、氧化铜的测定方法 BCO分光光度法 1、BCO分光光度法测定氧化铜原理？ 在PH值为8~9.7的碱性介质中，二价铜离子与双环已酮草酰二腙（BCO）生成天蓝色的络合物，以此进行比色测定，此络合物的最大吸收波长为600nm，但测定高含量铜时，工作波长使用650nm。 2、BCO分光光度法测定氧化铜的适用范围：本方法适用于测定垢和腐蚀产物中氧化铜的含量，Fe3+ Cr3+ Ni2+干扰测定。通常，Fe3+用柠檬酸掩蔽，消除其干扰。Cr3+ Ni2+含量甚微，对测定影响不大。 3、BCO分光光度法测定氧化铜时，PH值对显色有一定影响。PH值小于8，颜色明显变浅，PH值大于10，颜色也会变浅，以PH值为9时最佳。 4、配制中性红指示剂时，称量要准确，使用期一般不超过1个月。 九、磷酸盐的测定方法 五氧化二磷 磷酸酐计的方法 1 .磷酸盐的测定原理？ 样品经酸分解后的溶液 ，因在酸性溶液中，聚磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼兰。 2.用抗坏血酸溶液测磷酸盐含量时，在710nm处用1cm比色皿，测其吸光度。 十、硫化亚铁的测定方法 碘量法 1、碘量法测硫化亚铁的测定原理？ 试样中硫化亚铁与非氧化性酸（HCL或稀H2SO4）反应，生成的H2S气体被醋酸镉和醋酸锌混合溶液吸收后产生硫化镉和硫化锌沉淀。加入过量碘标准溶液使硫化镉和硫化锌发生定量反应，剩余的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据碘实际消耗的量，即可求得硫化亚铁含量。 2、碘量法测硫化亚铁时，在加入HCL（1+1）时，若发现反应激烈，可暂停加入HCL，待反应缓慢后再继续加入HCL,用酒精灯加热时，也作同样要求。总之，要求吸收管内气泡应均匀冒出。 3、碘量法测定循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量时，用0.003mol/L硫代硫酸钠的标液滴定。 十一、 二氧化碳含量测定 氢氧化钾非水溶液滴定法 氢氧化钾非水溶液滴定法测二氧化碳含量测定原