隔山消化学成分研究.docVIP

　　隔山消化学成分研究 【摘要】 目的对土家药隔山消化学成分进行分离与结构鉴定。方法采用乙醇浸泡、分步萃取的方法对隔山消化学成分进行提取。运用正相、反相硅胶柱层析、高效液相色谱的方法进行分离、纯化和检测，通过13C-NMR谱,1H-NMR谱对其进行结构鉴定。结果从隔山消乙醇提取物中分离到6种化学成分:对甲基苯酚（Ⅰ）、蔗糖（Ⅱ）、胡萝卜苷（Ⅲ）、kidjoranin 3-O-α-L-cymaropyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranosyl-（1→4）-α-L- diginopyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranoside（Ⅳ）、12-O-benzoyllineolon 3-O-α- L-cymaropyranosyl-（1→4）-β-D- cymaropyranosyl-（1→4）-α- L-diginopyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranoside（Ⅴ）、2，4二羟基苯乙酮（Ⅵ）。结论化合物Ⅰ和Ⅲ为首次从隔山消中得到。 【关键词】 隔山消； 化学成分 土家药隔山消又名白首乌，是萝藦科植物耳叶牛皮消Cynanchum auriculatu Royle ercury VX-300／500型核磁共振仪，戴安U3000半制备高效液相色谱仪，常规分离用薄层层析硅胶及柱层析硅胶由青岛海洋化工厂生产，C18反相硅胶由日本YMC公司生产，色谱纯为美国TEDIA公司生产。其余试剂均为国产分析纯。隔山消药材采自湖南湘西自治州，并经万定荣教授鉴定为萝藦科植物耳叶牛皮消Cynanchum auricutalum Royle R（500 MHz，CDCl3）δ ppm：7.92(2H，d，H-2，H-6)，6.91（2H，d，H-3，H-5），2.58(3H， s，-CH3) ，6.17(brd，-OH)。13C-NMR（125 MHz，CDCl3）δ ppm：26.6（-CH3），115.6（d），131.2(d) ，115.6（s），130.5（s），根据以上数据将化合物I鉴定为对甲基苯酚。 　　2.2.2 化合物II无色块状晶体。1H-NMR（500 MHz，C5D5N）δ ppm：6.22(1H，H-1，d，3.5Hz)，4.18（1H，H-2，dd，9.5 Hz，3 Hz），4.68（1H，H-3，t），4.24（1H，H-4，t），4.78（1H，H-5，dd，7.5 Hz，2.3 Hz），4.53（1H，H-6），4.51（2H，H-1′）,5.03(1H，H-3′)，4.53（1H，H-4′），5.07（1H，H-5′），4.36（1H，H-6′）。 13C-NMR（125 MHz，C5D5N）δ ppm：93.5（C-1），73.5（C-2），75.0（C-3），71.8（C-4），75.1（C-5），62.4（C-6），63.0（C-1′），105.9（C-2′），79.8（C-3′），84.4（C-4′），75.5（C-5′），64.8（C-6′）。根据 　　2.2.4 化合物IV白色粉末，在水中振摇起白色泡沫。13C-NMR（125MHz，CDCl3）δ ppm：38.9（C-1），29.1（C-2），78.0（C-3），38.9（C-4），140.7（C-5），117.9（C-6），34.5（C-7），75.1（C-8），43.9（C-9），37.4（C-10），24.4（C-11），74.6（C-12），58.2（C-13），88.3（C-14），34.5（C-15），33.4（C-16），91.7（C-17），9.6（C-18），18.7（C-19），209.4（C-20），27.6（C-21），165.9（C-1′），117.8（C-2′），145.6（C-3′），134.5（C-4′），128.4（C-5′），129.0（C-6′），130.6（C-7′），129.0（C-8′），128.4（C-9′），β-D-cym:95.9（C-1′′），34.5（C-2′′），76.9（C-3′′），82.0（C-4′′），69.1（C-5′′），18.7（C-6′′），57.2（-OMe） ，α-L-dig:101.0（C-1′′′），31.3（C-2′′′），74.4（C-3′′′），74.2（C-4′′′），67.0（C-5′′′），17.7（C-6′′′），56.0（-OMe），β-D-cym:98.7（C-1′′′′），35.4（C-2′′′′），78.4（C-3′′′′），82.0（C-4′′′′），69.2（C-5′′′′），18.5（C-6′′′′），56.4（-OMe），α-L-cym:99.5（C-1′′′′′