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同位素内标UPLC_MS_MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留.pdf
350 2009, Vol. 30, No. 20 食品科学 ※分析检测
同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿
配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留
1 1 2
王全林 ,张爱芝 ,陈立仁
(1.宁波市产品质量监督检验研究院,浙江 宁波 3 1504 1;2 .中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃兰州 730000)
摘 要:建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱- 串联质谱方法。样品前处理采用酶解、
甲醇提取,经LC-C18 和LC-NH2 基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分
+
离、在正离子电离模式(ESI )及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3 为内标进行定量检测。方法对婴儿配方
奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39 μg/kg ,定量限(LOQ)为0.95 μg/kg 。在4 μg/kg 和10 μg/kg 两个加标水平下,
婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%~86.3% 的范围内,相对标准偏差在9.7%~15.2% 范围内。
关键词:婴儿配方奶粉;U P L C -M S/ M S ;同位素内标法;性激素;苯甲酸雌二醇残留
UPLC-MS/MS Isotopic Internal Standard Determination of Estradiol Benzoate Residues in Infant
Formula Milk Powder
1 1 2
WANG Quan-lin ,ZHAN G Ai-zhi ,CHEN Li-ren
( 1. Ningbo Academy of Product Quality Supervision and Inspection, Ningbo 3 1504 1, China;
2. Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China)
Abstract :UPLC-MS/MS, a highly specific and sen sitive method, was successfully developed for determining estradiol
benzoate residues in infant formula milk powder. Sample preparation was involved in enzymatic digestion , extraction with
methanol and clean-up by solid-phase extraction (SPE) combining C18 and NH2 columns. Estradiol benzoate was detected by ultra-
performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) in a positive ionization mode
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