食品理化检验 农药残留精要.pptVIP

掌握： 农药残留检验的特性及样品的前处理方法（提取、净化和浓缩）。 常见的除去脂肪的方法与原理：皂化法、磺化法、柱色谱中的中性氧化铝吸附法、乙酸乙酯-环己烷洗脱法。 有机氯农药和有机磷农药的理化性质。 有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药的测定原理与方法。 熟悉： 农药残留检验中样品提取、净化和浓缩的具体方法。 了解： 拟除虫菊酯农药的测定方法。 目录 概述 食品中农药残留检验的特点 样品前处理 有机氯农药残留量的测定 有机磷农药残留量的测定 氨基甲酸酯类农药残留量的测定 拟除虫菊酯农药残留量的测定 农药的种类 按作用分 杀虫剂：胺丙畏、苯胺硫磷 杀菌剂：腐霉利、乙霉威 除草剂：丙草胺、麦草畏 植物生长调节剂：烯效唑、多效唑、油菜素内酯 农药的种类 按结构分 有机氯农药：相当稳定 有机磷农药 氨基甲酸酯农药 拟除虫菊酯农药 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺 食品中农药残留检验的特点 食品残留量含量很低，ppm、ppb 食品中的其他成分含量大大高于农药残留，易对其测定产生干扰 样品前处理及检验要求高 提取 加速溶剂萃取法 密闭：溶剂挥发少 高压：使溶剂高温保持液态 高温：破坏化学键 净化 柱色谱 凝胶渗透色谱 分子量不同 用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂 色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 浓缩 目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法： 常压浓缩 待测物易损失、需转移定容，增大样液体积 气流吹蒸浓缩法 空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热 减压浓缩 KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。 农药残留的检验方法 比色法 分光光度法 电化学分析 纸色谱、TLC GC —— 电子捕获检测器 适用有机氯农药 HPLC ——非挥发性、热不稳定性农药，如 部分有机磷农药 GC/ 红外光谱联用、 GC/MS 联用 薄层色谱法的相关要点 薄层色谱用固定相 硅胶H — 不含粘合剂 硅胶G — 含煅石膏粘合剂 硅胶HF254 — 含荧光物质，可用于波长为 254nm紫外光下观察荧光 硅胶GF254 — 既含煅石膏又含荧光剂 ? 与硅胶相似，氧化铝也因含粘合剂或含荧光剂而分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。 薄层色谱法的相关要点 薄层色谱法的相关要点 气相色谱检测器的选择 六六六（简称 BHC） 分子式为C6H6Cl6，化学名为六氯环己烷、六氯化苯，英文名为Benzene hexachl oride (简称 BHC) 有8种异构体，分别 称为α 、β 、γ、 δ、ε、η 、θ和ξ 六六六理化性质 白色或淡黄色固体，纯品为无色无臭晶体 土壤中半衰期为2年 不溶于水，易溶于脂肪及丙酮、乙醚、石油醚 及环己烷等有机溶剂 对光、热、空气、强酸均很稳定，但对碱不稳 定( β—BHC除外)，遇碱能分解（脱去HCl） C6H 6Cl6十3KOH C6H3Cl3十3KCl 十3H2O 滴滴涕（DDT） 分子式为C14H9Cl5， 化学名为二氯二苯三氯乙烷，简称DDT。 根据苯环上Cl的取代位置不同形成6种异构体 DDT的6种异构体 DDT的理化性质 为白色或淡黄色固体，纯品为白色结晶 土壤中半衰期3-10年（消失95%需16-33年） 不溶于水，易溶于脂肪及丙酮、CCl4、苯、氯苯、乙醚等有机溶剂 对光、酸均很稳定，对热亦较稳定 温度高于其熔点时，脱去HCl而生成毒性小的DDE，对碱不稳定，遇碱亦会脱去HCl 在二次世界大战中及战后的欧洲和亚洲，DDT用于杀灭传播疟疾伤寒的蚊蝇，挽救了数千人的生命。 有机氯农药对人体的危害 蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用 DDT作为明显的化学致癌物，其潜伏期可达30~40年以上 食品中六六六、DDT残留量的测定 气相色谱法 原理 样品中六六六、DDT经有机溶剂（石油醚）提取，提取液经浓硫酸磺化，净化处理液用GC法测定，与标准对照品比较，保留时间定性，峰高或峰面积定量。 有机氯农药的提取 粮食： 称取样品→石油醚提取→过滤到分液漏斗→定至约100ml 肉类及动物组织： 称取绞碎样品→加硫酸钠研磨→加石油醚提取→浓缩至约100ml 有机氯农药的提取 蔬菜： 称取样品→捣碎→取匀浆→丙酮提取→过滤到分液漏斗→石油醚