药用炭检验操作规程.docVIP

目的 建立药用炭的检验标准操作规程，使检验过程程序化，标准化。 范围 适用于药用炭的检验操作。 责任 质量部QC人员修改，QC主任审核，质量部经理批准执行，QC人员负责实施。 内容 1名称 1.1中文名称：药用炭 1.2汉语拼音：Yaoyongtan 1.3英文名称：Medicinal Charcoal 2性状 本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。 3仪器与用具 3.1仪器 恒温干燥箱、电阻炉、内毒素凝胶法检测仪、电位指示仪、电子天平（万分之一）、架盘天平、电子万用炉。 3.2用具 纳氏比色管(25ml、50ml)、移液管（1ml、2ml、10ml、20ml）、量瓶（100ml、250ml、500ml、1000ml）、滤纸（中速）、漏斗、石蕊试纸、量杯（10ml、25ml、50ml）、坩埚、扁形称量瓶、洗耳球、具塞量筒、酒精灯。 4试剂与试液 4.1试剂 硝酸、氯化钠、硝酸银、盐酸、硫酸钾、氯化钡、氢氧化钠、硫酸、乙醇、硫酸锌、碘化汞钾、硫酸奎宁、氨水、抗坏血酸、硝酸铅、硫代乙酰胺、甘油、硫酸铁铵、过硫酸铵、硫酸氰胺、溴、酚酞、氢氧化钙、亚铁氰化钾。 4.2试液 4.2.1稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.2.2标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 4.2.3硝酸银试液：可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）。取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 4.2.4稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.2.5标准硫酸钾：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。 4.2.6 25%氯化钡溶液：取25g氯化钡，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.7氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.8标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。 4.2.9亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 4.2.10比色用重铬酸钾溶液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 4.2.11氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得（临用新制）。 4.2.12酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 4.2.13标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb)。 4.2.14溴试液：取溴2～3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。本液应置暗处保存。 4.2.15醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 4.2.16硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液【由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成】5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，mol/L)：取碘13.0g，g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，即得。 4.2.18硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，ml，2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。 6.2氯化物 取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，（溶液如显碱性，滴加硝酸使成中性）；再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在