酸碱标准溶液的配制及浓度的标定.PDFVIP

3 3 酸碱标准溶液的配制及浓度的标定 （33学时） 一、目的要求 1．练习滴定分析操作技术，初步掌握准确地确定终点的方法 2．学会正确的使用酚酞、甲基橙指示剂判断滴定终点 3．能熟练的使用分析天平，准确快速的称取基准物（要求用递减称量法） 4．学会滴定分析数据的记录与处理方法，掌握酸碱标准溶液的标定原理与方法 二、实验原理 浓盐酸易挥发，固体氢氧化钠易吸收空气中水分和二氧化碳，因此不能直接配制成准确 浓度的标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 酸碱指示剂具有一定的变色范围。强酸与强碱的滴定反应，突跃范围 pH约为4～10， 在这一范围内可采用甲基橙（变色范围pH为3.1～ 4.4 ）、酚酞（变色范围pH为8.0～10.0 ）、 甲基红（变色范围pH为4.4～6.2 ）等指示剂来指示反应的终点。 1．碱标准溶液的标定 标定NaOH标准溶液可用基准试剂有邻苯二甲酸氢钾、苯甲酸、草酸等，最常用是邻 苯二甲酸氢钾。 KHC H O 基准物容易获得纯品，不吸湿，不含结晶水，容易干燥且相对分子质量大。 8 4 4 使用时，一般要在105～110℃下干燥，保存在干燥器中。 KHC H O 基准物标定反应为： 8 4 4 KHC H O +NaOH == KNaC H O +H O 8 4 4 8 4 4 2 该反应是强碱滴定酸式盐，反应产物为（KNaC H O +H O），化学计量点时pH为9.26，可 8 4 4 2 选酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定到溶液呈现粉红色且半分钟不褪色，即为终点， 变色很敏锐。 2．酸标准溶液的标定 标定HCl酸标准溶液可用基准试剂无水碳酸钠或硼砂。无水Na CO 基准物容易获得纯 2 3 品且价格便宜，但容易吸收空气中水分，使用前必须在275～280℃下充分干燥，并保存在 干燥器中。 Na CO 基准物标定反应为： 2 3 Na CO +2HCl == H CO +2NaCl 2 3 2 3 该反应是强酸滴定弱碱，反应产物为（H CO +NaCl），化学计量点时pH为3.8～3.9，可选 2 3 甲基橙为指示剂，由黄色转变为橙色即为终点，但变色不太敏锐。 硼砂（Na B O ⋅10H O）基准物容易获得纯品，不吸收水分，但当空气湿度较小时，容 2 4 7 2 易失去结晶水，因此需保存在相对湿度为60%的恒湿器中。 硼砂作为基准物时与盐酸反应为： Na B O +2HCl+5H O== 4H BO +2NaCl 2 4 7 2 3 3 该反应也是强酸滴定弱碱，反应产物为（H BO +NaCl），化学计量点时pH为5.12，可以选 3 3 甲基红指示剂，由黄色变为浅粉红色即为终点，变色十分敏锐。 NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定一种，另一种则通过 NaOH溶 液与HCl溶液的体积比计算出。实际标定NaOH溶液还是标定HCl溶液，要根据使用何种 标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，并且标定条件与测定 条件应尽可能一致。 三、仪器与试剂 1．仪器 50mL酸式、碱式滴定管各一支（或25mL酸碱滴定管），常用玻璃仪器若干。 2．药品 HCl