麻花秦艽中的汞、砷、铅的微波消解ICP.docVIP

　　麻花秦艽中的汞、砷、铅的微波消解ICP 【摘要】 目的 建立麻花秦艽中汞、砷和铅3种金属元素的含量测定 方法 。方法 采用微波消解ICP-AES法同时测定麻花秦艽中汞、砷和铅3种金属元素含量。 结果 麻花秦艽中的汞、砷和铅的含量分别为0.59%、0.25%和0.46%。加样回收率为92.31%～104.00%，精密度RSD为1.44%～2.60%。 结论 本法简便、灵敏、准确，可用于中药麻花秦艽的质量控制。 苏效东(1973～)，男 汉族，陕西籍，实验师 【关键词】 麻花秦艽 金属元素 ICP-AES DETERMINATION OF THREE METAL ELEMENT IN Abstract Objective To develop a simple,sensitive and rapid method for the determination of mercury, arsenium and lead in Gentiana straminea Maxim. Methods Three metal element ined by ICP-AES icroinea Maxim. Results The content of mercury, arsenium and lead inea Maxim. The recovery of the mothod onstrated that the method ple, and can be used to control the quality of Gentiana straminea Maxim. Key inea Maxim Metal element ICP-AES 秦艽为龙胆科秦艽 （Gentiana macrophyllapal）、麻花秦艽 （G.straminea Maxim）、粗茎秦艽 （G. crassicaulis Duthie ex Burk）或小秦艽（ G.dahurica Fisch）的干燥根［1］，主产于青海、甘肃、陕西、内蒙古、四川等地,是临床上用于消炎抗菌、镇静止痛、清热利尿的常用中药材，市场需求逐年增加［2］。近年，由于需求量猛增，过度采挖，致使秦艽野生资源临近濒危状态，现已被国家列为三级重点保护野生药材。 目前 对麻花秦艽的 研究 主要集中在对其有效成分和其所含微量元素尤其是有毒微量元素的含量 问题 上［3～6］。本文参照 2 结果 2.1 线性范围与检出限 分别配制汞、砷和铅3种金属的系列标准工作溶液，以发射强度y对浓度x进行线性回归 分析 ，得回归方程，汞：y = 14.80x + 0.29 (r = 0.9997)，线性范围为0～150.2 μg·mL－1，检出限0.004 μg·mL－1；砷：y = 9.70x + 0.11 (r = 0.999 6)，线性范围为0～9.8 0 μg·mL－1，检出限0.001 μg·mL－1；铅：y = 25.64x + 0.35 (r = 0.999 9)，线性范围为0～10.3 μg·mL－1，检出限0.001 μg·mL－1。 2.2 精密度 对试样溶液进行多次重复测定，得到汞、砷和铅金属元素的相对标准偏差， RSD值分别为1.44%、2.60%和1.68%。 2.3 回收率 对3种金属元素分别做加标回收实验，测定结果见表1。表1回收实验结果 2.4 样品测定结果 按照上述 方法 测得麻花秦艽样品中汞、砷和铅的含量, 结果见表2。 表2样品测定结果 样品汞砷铅含量(mg/g)0.59±0.020.25±0.060.46±0.03 3 讨论 本文采用浓硝酸作为微波消解试剂，浓硝酸具有强酸性和强氧化性，是理想的微波消解试剂。为了完全消解复杂的佐太样品，需要加入其他强氧化剂。实验过程中发现加入少量的过氧化氢到浓硝酸中，可以明显改善样品的消解状况。因此，我们在实验中将加入少量过氧化氢的浓硝酸作为消解试剂。 在每一种元素的系列标准溶液中分别加入不同量的另外3种元素的标准溶液，进行元素间的干扰试验，其结果表明，每种共存元素对各分析谱线基本不产生相互干扰，另外佐太样品中存在银、铁等干扰因素，但由于采用直接波长扫描模式功能，完全可以将干扰谱线分开，所以其他元素的干扰基本可以消除。本法简便、灵敏、准确，可用于中药麻花秦艽的质量控制检测。 【 参考